[发明专利]以硅烷偶联剂生产副产物为原料的醇胺及制备方法和应用

说明书

本发明涉及化学建材技术领域，具体地说，涉及一种以硅烷偶联剂生产副产物为原料的醇胺及制备方法和应用。该方法直接以硅烷偶联剂生产过程中产生的工业副产物为原料，在温和条件下直接与二乙醇胺反应，具有反应工艺简单、原料廉价易得、转化率高、节能环保、操作安全性能高等优点。通过本发明的方法制备的醇胺可用作水泥助磨剂的助磨成分，其作用效果明显、成本低廉，很好地满足了水泥助磨剂产品的助磨增强功能对醇胺产品的要求。

技术领域

本发明涉及化学建材技术领域，具体地说，涉及一种以硅烷偶联剂生产副产物为原料的醇胺及制备方法和应用。

背景技术

硅烷偶联剂KH560，化学品名为γ-(2,3-环氧丙氧)-丙基三甲氧基硅烷，是有机硅烷工业中一种重要的硅烷偶联剂产品，也是当今国内外应用领域最广的一类硅烷化合物，其化学结构式如式1所示：

该化合物通常以烯丙基缩水甘油醚和含氢烷氧基硅烷为原料，在铂的配合物催化下进行硅氢加成反应，反应过程如式2所示：

实际上在制备目的产物时，所用两种合成原料在催化剂的作用下都发生了副反应，从而产生或多或少的副产物及其二次反应生成物(如式3所示)。采用硅氢化反应合成γ-(2,3-环氧丙氧)-丙基三甲氧基硅烷时，烯丙基缩水甘油醚易异构化生成丙烯基缩水甘油醚和船式、椅式两种构型不同的3,8-二氧杂-双环[3,2,1]辛烷，这两种化合物是合成料蒸馏纯化的轻馏分中常见的副产物。

同时，三甲氧基硅烷也容易在一些催化剂及其化合物杂质存在下发生重分配反应，从而导致多氢硅烷化合物和四烷氧基硅烷生成，随之发生催化脱氢、加氢还原等反应，致使另一类氢化还原副产物生成(如式4、5所示)：

在实际工业化生成中，一般得到目标产物γ-(2,3-环氧丙氧)-丙基三甲氧基硅烷时，目标产物产率为85％左右；同时经过副反应产生的丙基缩水甘油醚和3,8-二氧杂-双环[3,2,1]辛烷两种环氧化合物占到原料质量的5％左右。

助磨剂是用于水泥熟料粉磨过程中的添加剂，能够显著提高粉磨效率或降低能耗。水泥助磨剂主要以醇胺类物质为主，通常为三乙醇胺(TEA)、三异丙醇胺(TIPA)、甲基二乙醇胺(MEA)、四羟乙基乙二胺(THEED)、二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)、二异丙醇单乙醇胺(EDIPA)等等，尤其以DEIPA、EDIPA的助磨和增强性能优异。

专利CN102924301A公布了以水为溶剂，仍采用二乙醇胺为原料与环氧丙烷常压反应，采用减压蒸馏得到DEIPA，但工业生产存在安全隐患，且能耗较高。

专利CN200810124206.X公布了以氨和环氧化物为原料直接合成DEIPA、EDIPA、TIPA和丙二醇等混合物，作为水泥助磨剂，不需要精馏分离降低了能耗。但也存在使用高危性的原料环氧乙烷和液氨，反应要求高，设备投资大，反应效率低。

由此可见上述醇胺类物质无论何种结构成分均需要以液氨或者胺类化合物与环氧乙烷、环氧丙烷进行反应。受制于原料环氧乙烷、环氧丙烷售价贵、沸点低、爆炸极限低、储存和运输不方便的特点，上述醇胺类物质的生产具有反应压力高、设备要求高、投资大的不利因素。

发明内容

为了克服现有技术的上述不足，本发明提供了一种以硅烷偶联剂生产副产物为原料的醇胺及制备方法和应用，该方法以工业副产物为原料，在温和条件下直接与二乙醇胺反应，具有反应工艺简单、原料廉价易得、节能环保等优点；且本发明提供的醇胺混合物可应用于制备水泥助磨剂。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：