[发明专利]一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法，包括如下步骤：(1)按质量比称取Al₂O₃粉、可溶性无机盐、水溶性有机前驱体，将上述原料混合，加水，球磨，喷雾造粒，得到微米级球形颗粒；(2)将所述微米级球形颗粒置入氮气气氛下进行微波合成，合成工艺分两段：第一段：采用0.1‑5℃/min的升温速度从室温升高到800‑1200℃，保温；第二段：采用1‑20℃/min的速度升温到1200‑1800℃，保温，得到含有微量炭的纳米氮化铝颗粒；(3)将含有微量炭的纳米氮化铝颗粒在CO₂气氛中脱炭，得到高纯度、类球形的纳米氮化铝颗粒。本申请原料广泛易得、设备和工艺简单，成本较低，尤其适于工业化生产。制备的AlN粉体具有纯度高、粒径分布范围窄、比表面积高等优点。

技术领域

本发明涉及一种高纯度、类球形纳米氮化铝颗粒的制备方法，属于纳米氮化铝的制备技术领域。

背景技术

AlN(氮化铝)陶瓷具备优异的综合性能，如高的热导率(140-260W·(m K)^-1)，高的电阻率(＞10¹⁴Ω·cm)、介电常数(8.8 1MHz)和介电损耗(5-10×10¹⁴)，与硅相接近的热膨胀系数(4.3×10^-6m/℃)、低密度(理论密度3.26g·cm^-3)广泛用于高温电子设备如电子基板、热沉、可控硅和散热片之间的散热基板、半导体激光器绝缘散热部件以及场效应晶体管等。

其次，AlN陶瓷具有良好的高温力学性能(与Al₂O₃相近的抗弯强度)、化学稳定性、高的硬度(莫氏硬度7-8)和高熔点(2002℃)等，可以用作高温结构材料、耐高温腐蚀的耐火材料、金属熔池和电解材衬里、臭氧发生器和主动装甲材料等。

另外，AlN材料还具有高键能(2.28eV)、直带隙和宽禁带(6.28eV)、高的机电藕合系数(0.8％)、压电性和亲负电子性，以及在蓝光和紫外光范围具有透光性、良好的抗电磁辐射以及电子和离子轰击能力、在所报道的相关材料中具有最高的表面声波传播速度等性能，因此在声、光电子领域也有广阔的应用前景，如用作级声表面波器件的压电材料、紫外光探测器的感应元件、冷阴极材料、紧密磁盘、相位转化印刷术掩膜和多层设备。

AlN陶瓷的性能受AlN粉体的纯度、粒径大小及分布、颗粒形态的直接影响，特别是AlN粉体中的氧杂质会严重降低其相关性能。要获得高性能的AlN陶瓷，必须以纯度高、颗粒小且均匀，烧结活性好的粉体作为原料。因此，AlN高纯超细粉体的制备是AlN陶瓷生产中的关键环节。

目前AlN粉体的制备方法主要有如下文献[1-10]：

[1]Rajat Kanti Paula，Kap-Ho Leeb，Byong-Taek Leea，Ho-YeonSong.Formation of AlN nanowires using Al powder.Materials Chemistry andPhysics，112(2008)562–565.

[2]Qi Wanga，Wenbin Cao，Jianlei Kuang，Peng Jiang.Spherical AlNparticles synthesized by the carbothermal method:Effects of reactionparameters and growth mechanism.Ceramics International，44(2018)4829-4834.