[发明专利]一种含碳纳米管的有机-无机杂化膨胀阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种含碳纳米管的有机‑无机杂化膨胀阻燃剂的制备方法，步骤如下：将CNT和氢氧化钾乙醇溶液置于三口烧瓶中，在65‑75℃条件下反应13‑15h，再进行洗涤回流，最后在70‑80℃下干燥7‑9h得CNT‑OH；将PA和PER添加至装有无水乙醇的三口烧瓶中，在105‑115℃条件反应3‑5h，再加入CNT‑OH和MEL，在65‑75℃下反应7‑9h，用蒸馏水过滤、洗涤、干燥即得。该方法简便、快捷、易操作，成功制备了含碳纳米管的有机‑无机杂化膨胀阻燃剂，该阻燃剂的加入能显著提高环氧树脂的阻燃和抑烟性能。

技术领域

本发明涉及一种含碳纳米管的有机-无机杂化膨胀阻燃剂的制备方法。

背景技术

环氧树脂（EP）是一种高性能热固性树脂，具有力学强度高、热稳定性好、粘结性强、收缩率低及加工性好等优点，被广泛用于建筑及化工等领域。但EP极其燃烧，并释放出大量的黑烟，限制了它的应用，常需要对其进行阻燃处理。卤系阻燃剂因其阻燃效率高、价格低廉及对材料性能影响小等优点，被广泛用于环氧树脂中，但卤素阻燃剂在燃烧过程中会产生大量的有毒烟气，限制了其在火灾高危场所中的应用。因此，开发出高效、环保的无卤阻燃剂成为了目前国内外的研究热点。膨胀型阻燃剂（IFR）因其具有低烟、低毒、环境友好等优良性能，被广泛应用于聚合物阻燃材料之中。IFR体系主要由酸源、碳源、气源三部分组成，其受热时能在表面形成致密的膨胀炭层结构，起到隔热、隔氧和抑烟作用。但IFR阻燃效率较低，通常需要20%-30%添加量才能达到相应的阻燃等级要求，而高添加量的IFR会恶化复合材料的机械性能。因此，开发出适用于膨胀阻燃体系的协效剂是均衡膨胀阻燃剂含量和性能的有效途径之一。

碳纳米管（CNT）以其优异的力学、热学和导热性能被广泛用于提高聚合物材料的阻燃性能。CNT主要通过在聚合物中形成了三维网络结构以有效抑制分子链的运动，阻止可燃气体逸出和热量传递，进而增强材料的阻燃性能。碳纳米管在燃烧过程中能在膨胀炭层结构中形成三维网状结构以增强膨胀炭层的致密性，但过量的网状结构的形成会增大炭层黏度，可能会对膨胀过程产生不利影响，而目前国内外研究中对CNT协效膨胀阻燃体系的研究主要采用物理共混方法，鲜有通过原位聚合方法制备含CNT的有机-无机杂化的“三源一体”膨胀阻燃剂的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含碳纳米管的有机-无机杂化膨胀阻燃剂的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种含碳纳米管的有机-无机杂化膨胀阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：将10-20份CNT和90-100份浓度为2mol/L的氢氧化钾乙醇溶液置于三口烧瓶中，在65-75℃条件下反应13-15h，再进行洗涤回流，最后在70-80℃下干燥7-9h得CNT-OH；将25-35份PA和10-20份PER添加至装有90-100份无水乙醇的三口烧瓶中，在105-115℃条件反应3-5h，再加入5-9份CNT-OH和15-25份MEL，在65-75℃下反应7-9h，用蒸馏水过滤、洗涤、干燥即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，在70℃条件下反应14h。

优选地，所述的制备方法中，在75℃下干燥8h。

优选地，所述的制备方法中，在110℃条件反应4h。

优选地，所述的制备方法中，在70℃下反应8h。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，成功制备了含碳纳米管的有机-无机杂化膨胀阻燃剂，该阻燃剂的加入能显著提高环氧树脂的阻燃和抑烟性能。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1