[发明专利]一种含炭加氢脱金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201811113809.X | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN110935464B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 季洪海;凌凤香;王少军;张会成;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;C10G45/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种含炭加氢脱金属催化剂的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将氧化铝粉浸入碳酸氢铵水溶液中密封热处理,热处理后,固液分离,固相物料干燥,干燥物料用含碳前驱物溶液I浸泡,浸泡后物料固液分离,固相物料干燥,得到改性棒状氧化铝团簇体;(2)将步骤(1)改性氧化铝团簇体与拟薄水铝石混捏成型,成型物经干燥并用含碳前驱物溶液II喷浸、干燥,然后再惰性气氛下依次进行炭化处理和微波处理,得到含炭氧化铝载体;(3)将加氢活性组分负载到含炭氧化铝载体上,得到加氢脱金属催化剂;步骤(1)所述的碳酸氢铵水溶液的用量与氧化铝粉的质量比为5:1-10:1,所述的碳酸氢铵水溶液的质量浓度为10%-20%;步骤(1)所述的密封热处理温度为120-160℃,处理时间为4-8小时;步骤(1)所述含碳前驱物溶液I为含木糖醇、山梨醇、甘露醇、阿拉伯醇、 葡萄糖、核糖、果糖、丙糖、丁糖、戊糖、已糖和未糖中的一种或多种的水溶液,溶液的质量浓度为5wt%-10wt%;步骤(1)改性棒状氧化铝团簇体为若干棒状氧化铝无序相互交错形成团簇体结构,棒状氧化铝团簇体外直径为5-20µm,其中棒状氧化铝占棒状氧化铝团簇体的85%以上,单个棒状氧化铝长度为1-5µm,直径为100-300nm;步骤(2)所述改性棒状氧化铝团簇体与拟薄水铝石的质量比为1:7.5-1:3.5;步骤(2)所述含碳前驱物溶液II为含木糖醇、山梨醇、甘露醇、阿拉伯醇、 葡萄糖、核糖、果糖、丙糖、丁糖、戊糖、已糖和未糖中的一种或多种的水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)含碳前驱物溶液II的质量浓度为20wt%-35wt%;溶液与成型物的质量比为1:10-1:5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的惰性气氛为氮气和/或惰性气体,其中惰性气体为氦气、氖气、氩气和氙气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的炭化处理条件为:炭化温度为600-750℃,炭化时间为4-10小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的微波处理条件为:微波处理功率为1000-1400W,处理时间为200-300s。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的含炭氧化铝载体的性质如下:比表面积为160-270m2/g,孔容为0.75-1.6mL/g,孔直径为10-50nm的孔所占的孔容为总孔容的35%-60%,孔直径为大于100nm的孔所占的孔容为总孔容的20%-30%,炭含量6%-10%,总酸量为0.15-0.25mmol/g。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的加氢活性组分为第VIB族和第VIII族金属,第VIB族金属选自W和/或Mo,第VIII族金属选自Ni和/或Co;以加氢脱金属催化剂的重量为基准,第VIB族金属的含量以金属氧化物计为6.5wt%-15.0wt%,第VIII族金属的含量以金属氧化物计为1.5wt%-3.5wt%。
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