[发明专利]一种可同时检测汞，镉，铅，砷重金属离子的固相荧光传感器

说明书

本发明涉及一种可同时检测汞，镉，铅，砷重金属离子的固相荧光传感器，结构式如下。载体为氯化的聚苯乙烯微球，选择卟啉类荧光分子探针，采用表面修饰法将二者结合，制备具有良好荧光特性的固相荧光传感器。该固相荧光传感器具有粒度分布均一、比表面积大、吸附性好、表面反应能力强、制备简单、使用方便和可多次重复使用等优势。本发明可同时快速检测包括Pb²⁺，Cd²⁺，Hg²⁺，As³⁺等有毒有害重金属离子。检测方法具有广谱筛查、灵敏度高、样品用量少等优点。可利用EDTA将重金属离子络合下来，实现固相荧光传感器的多次重复利用，属新型环境友好材料。

技术领域

本发明属于食品安全领域，本发明涉及一种可同时检测汞，镉，铅，砷重金属离子的固相荧光传感器的制备，该固相荧光传感器适用于重金属离子快速检测分析技术领域。

背景技术

重金属是指比重大于5kg/dm³的金属，如铜、铅、镉、汞及镍等。随着现代工业技术的发展，越来越多的无法被降解的污染物被排放到大自然环境中污染了食物，其中重金属离子污染最为突出，由于其在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒，从而威胁人类的健康，重金属污染已成为最严峻的食品安全问题之一。

目前，金属离子常见的测定方法主要有：原子吸收法(AAS)、分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、发射光谱法(AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、化学发光法、电化学法、荧光分析法等。这些方法各有优缺点，例如：原子吸收法具有灵敏度高、选择性好、受样品中有机杂质等的干扰小、应用范围广等优点，但是仪器精密复杂，需要高温原子化零部件、高能耗和高成本等。电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱法所需仪器昂贵，样品预处理过程复杂，操作比较繁琐。化学发光法选择性比较差，不适于低浓度生物样品的测定。

因此，建立快速、高效的重金属检测方法在生命科学、环境科学、食品检测以及农业生产等方面都具有重要的意义。为了保护环境，也为了克服荧光分子探针难以直接应用到实际样品的缺陷，研制出具有可重复使用性能的便携式固相荧光传感器，不仅可以保留荧光分子探针的灵敏度增强其回收性能，也可以提高分离金属离子的可操作性和便利性，同时有助于金属离子检测常规化，达到现场检测，及时筛选等性能。

应用广泛的具有可重复使用性能的便携式固相荧光传感器有荧光微球，它是将荧光分子探针引入到聚苯乙烯制备的微球。卟啉作为一种高量子产率的荧光分子，常常作为荧光母体应用于荧光分子探针来检测重金属离子。

尤为令人关注的是卟啉衍生物在可见光区域具有很大的消光系数，可预见的刚性结构以及从非常好的光电子转移能力。刚性越强，分子振动越少，与其他分子碰撞失活的几率下降，荧光量子效率提高。由于这些特性，卟啉已经被广泛应用于制造识别型传感器。重金属离子与探针结合后，切断了荧光分子内部的能量转移，导致荧光强度显著降低，发生猝灭现象，从而实现对该离子的选择性识别。

发明内容

本发明目的是提供一种可同时检测汞，镉，铅，砷重金属离子的固相荧光传感器的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

将氯化微球、荧光分子探针和催化剂铯盐按一定摩尔比置于烧瓶中，加入无水N，N-二甲基甲酰胺，搅拌加热反应，反应结束后将反应物用甲醇等洗涤数次，抽滤，烘干，索氏提取，真空干燥至恒重，得到固相荧光传感器。

具体实施方式

下面通过实施范例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施范例范围之中。

(1)制备荧光分子探针盐的方法：将卟啉样品，甲醇，氢氧化钠等混合置于烧瓶中，搅拌回流反应。反应结束后旋蒸，去除溶剂，剩余样品烘箱烘干，制得到荧光分子探针盐。