[发明专利]金属离子响应性凝胶及其制备方法在审
| 申请号: | 201811110484.X | 申请日: | 2018-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN110938217A | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
| 发明(设计)人: | 王玮;谢田 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L75/04;C08L89/00;C08L39/04;C08F126/06;A61L26/00 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属 离子 响应 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.金属离子响应性凝胶,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将1-乙烯基咪唑(VI)单体、链转移剂二硫化四乙基秋兰姆(DS)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中,混合均匀后,抽真空,置于60-80℃油浴中反应5-9h后,冷乙醚提纯,即得到聚乙烯基咪唑(PVI);
步骤2,将明胶置于36-38℃的水浴中充分溶解得到明胶水溶液,将明胶水溶液加入超支化聚氨基酯聚合物(HB-PBAE)溶液中,旋涡离心混合均匀后,再向上述溶液中加入六水合氯化铁溶液,再次旋涡离心混合均匀,再次向上述混合液中加入聚乙烯基咪唑(PVI)溶液旋涡离心混合均匀后,即得到金属离子响应性凝胶;
其中,1-乙烯基咪唑(VI)单体、链转移剂二硫化四乙基秋兰姆(DS)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为(40-60):(1-3):(1-3),铁离子的最终浓度为80-120mM,明胶、超支化聚氨基酯聚合物(HB-PBAE)和聚乙烯基咪唑(PVI)的最终质量分数之比为(3-15%):(5-30%):(5-15%)。
2.根据权利要求1所述的金属离子响应性凝胶,其特征在于:在步骤1中,1-乙烯基咪唑(VI)单体、链转移剂二硫化四乙基秋兰姆(DS)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为(45-55):(1-2):(2-3)。
3.根据权利要求1所述的金属离子响应性凝胶,其特征在于:在步骤1中,反应温度为65-75℃,反应时间为6-7h。
4.根据权利要求1所述的金属离子响应性凝胶,其特征在于:在步骤2中,铁离子的最终浓度为90-110mM。
5.根据权利要求1所述的金属离子响应性凝胶,其特征在于:在步骤2中,明胶、超支化聚氨基酯聚合物(HB-PBAE)和聚乙烯基咪唑(PVI)的最终的质量分数之比为(5-10%):(10-20%):(8-12%)。
6.制备如权利要求1-5任一所述的金属离子响应性凝胶的方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将1-乙烯基咪唑(VI)单体、链转移剂二硫化四乙基秋兰姆(DS)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中,混合均匀后,抽真空,置于60-80℃油浴中反应5-9h后,冷乙醚提纯,即得到聚乙烯基咪唑(PVI);
步骤2,将明胶置于36-38℃的水浴中充分溶解得到明胶水溶液,将明胶水溶液加入超支化聚氨基酯聚合物(HB-PBAE)溶液中,旋涡离心混合均匀后,再向上述溶液中加入六水合氯化铁溶液,再次旋涡离心混合均匀,再次向上述混合液中加入聚乙烯基咪唑(PVI)溶液旋涡离心混合均匀后,即得到金属离子响应性凝胶;
其中,1-乙烯基咪唑(VI)单体、链转移剂二硫化四乙基秋兰姆(DS)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为(40-60):(1-3):(1-3),铁离子的最终浓度为80-120mM,明胶、超支化聚氨基酯聚合物(HB-PBAE)和聚乙烯基咪唑(PVI)的最终质量分数之比为(3-15%):(5-30%):(5-15%)。
7.根据权利要求6所述的金属离子响应性凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,1-乙烯基咪唑(VI)单体、链转移剂二硫化四乙基秋兰姆(DS)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的摩尔比为(45-55):(1-2):(2-3)。
8.根据权利要求6所述的金属离子响应性凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤1中,反应温度为65-75℃,反应时间为6-7h。
9.根据权利要求6所述的金属离子响应性凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,铁离子的最终浓度为90-110mM。
10.根据权利要求6所述的金属离子响应性凝胶的制备方法,其特征在于:在步骤2中,明胶、超支化聚氨基酯聚合物(HB-PBAE)和聚乙烯基咪唑(PVI)的最终的质量分数之比为(5-10%):(10-20%):(8-12%)。
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