[发明专利]一种孔径梯度变化的聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法有效
申请号: | 201811108766.6 | 申请日: | 2018-09-21 |
公开(公告)号: | CN109180992B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 刘鹏波;陈少康;吴鹏;余智;邹华维 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L79/08 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 张娟;魏静 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔径 梯度 变化 聚酰亚胺 凝胶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺气凝胶材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将聚酰胺酸粉末加入到去离子水中,然后滴加有机碱并搅拌,配制成聚酰胺酸盐的水溶液;
(2)将步骤(1)制备的聚酰胺酸盐的水溶液倒入模具中,再将其放入装有-20℃~-78.5℃的冷冻介质的容器中,仅使模具底部与冷冻介质接触,进行定向冷冻,模具周边的环境温度为-20~0℃;当模具中的聚酰胺酸盐的水溶液冻成固体后,冷冻干燥,然后升温至270±5℃进行热亚胺化,得到聚酰亚胺气凝胶材料;
步骤(1)中,聚酰胺酸与水质量比为8:92,聚酰胺酸与有机碱的质量比为:1:0.397~0.793;步骤(2)中,所述冷冻干燥条件为:-48℃,20Pa,72h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机碱选自三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺、三正丁胺;和/或,所述的聚酰胺酸与水质量比范围为4:96~12:88;和/或,所述的聚酰胺酸与有机碱的质量比为1:0.476。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机碱为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的冷冻介质为:干冰、干冰与甲醇混合物、干冰与丙酮混合物、干冰与乙醇混合物、干冰与正丙醇混合物、干冰与正丁醇混合物;和/或,所述的冷冻温度为-25℃~-78℃;和/或,所述的升温为梯度升温,升温过程为:由室温升温至80℃后保温0.5h,由80℃升温至100℃后保温1h,由100℃升温至120℃后保温1h,由120℃升温至150℃后保温1h,由150℃升温至180℃后保温0.5h,由180℃升温至200℃后保温1h,由200℃升温至250℃后保温1h,由250℃升温至270℃后保温2h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的冷冻介质为:干冰。
6.一种聚酰亚胺气凝胶材料,其特征在于:它是以权利要求1~5任一项所述制备方法制备而得,所述气凝胶的孔径沿着冷冻方向梯度变化。
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺气凝胶材料,其特征在于:该气凝胶的性能沿着冷冻方向梯度变化,所述性能为力学性能、导热性能、吸附性能、阻尼性能、介电性能。
8.根据权利要求7所述的聚酰亚胺气凝胶材料,其特征在于:所述性能为力学性能。
9.一种权利要求6~8任意一项所述聚酰亚胺气凝胶材料的用途,其特征在于:可用于物质吸附材料、物质分离材料、低介电材料、隔热防护材料、声阻尼材料、催化剂载体和药物载体材料。
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