[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201811103437.2 | 申请日： | 2018-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN108912156B | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 王文;周宜海;周永妍;郭春花 | 申请（专利权）人： | 武汉海斯普林科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 武汉红观专利代理事务所(普通合伙) 42247 | 代理人： | 陈凯 |
| 地址： | 430040 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1，将草酸、氟化锂、三氟化硼络合物及有机溶剂混合后充分搅拌；
S2，将反应助剂缓慢加入上述步骤S1的混合物中，指定温度下搅拌反应；
S3，减压蒸馏步骤S2的混合物，除去溶剂即可得到双草酸硼酸锂；
所述草酸：氟化锂：三氟化硼络合物：反应助剂之间的摩尔比为2:(0.9～1):(0.9～1):(1～1.2)；
所述步骤S1的混合温度为0-60℃，搅拌时间为10-20min；
所述三氟化硼络合物为三氟化硼乙醚溶液、三氟化硼甲醇溶液、三氟化硼四氢呋喃溶液、三氟化硼二甲醚溶液、三氟化硼二乙醚溶液和三氟化硼乙腈溶液中的至少一种；
所述有机溶剂为γ-丁内脂、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一种；
所述反应助剂为四氯化硅、三氯化铝、三氯化硼中的至少一种；
步骤S2中，反应助剂滴加温度为0-30℃，滴加时间为0.5-1h，反应温度为0-30℃，反应时间为3-5h；
步骤S3中，减压蒸馏温度为40-100℃，真空度为-0.1-0.1MPa。
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