[发明专利]一种聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法在审
| 申请号： | 201811093627.0 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109107611A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 杨柳青;白青;程国斌;侯延民;韩永军;李青彬;郝成君 | 申请（专利权）人： | 平顶山学院 |
| 主分类号： | B01J31/26 | 分类号： | B01J31/26;B01J35/02;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
| 代理公司： | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人： | 张震国 |
| 地址： | 467000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生物质碳 聚吡咯 复合光催化材料 导电性 制备 导电有机聚合物 半导体异质结 纳米复合材料 生物质废弃物 光催化反应 光催化分解 光催化氧化 降解污染物 异质结结构 化学键 催化氧化 粉体材料 光生电子 化学键合 还原特性 空穴复合 困难问题 生活生产 网络结构 形式负载 光传导 荔枝壳 柠檬皮 香蕉皮 氧化锡 柚子皮 橘子皮 络合 塑型 椰壳 废弃物 落叶 还原 水产 回收 | ||
1.一种聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将生物质废弃物在氮气或氩气气氛下，以2～10℃/min的升温速率自室温升温至100～400℃保温0.5～10h，反应结束冷却至室温得到生物质碳骨架；
2)分别取1mmol分析纯的甲基磺酸亚锡((CH3SO3)2Sn)和0.5～5.2mmol的甲磺酸(CH4O3S)充分溶解于3～12mL的无水乙醇中，之后依次加入0.5～7mmol的十二烷基乙氧基磺基甜菜碱和5～25mL的去离子水，完全溶解后得到溶液A；
3)取0.5～6g经研磨后的生物质碳骨架加入溶液A中得到混合液B；
4)将混合液B转移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜放入恒温烘箱中在80～160℃保温48～72h，反应结束冷却至室温得到含有沉淀产物SnO2-x的混合液C；
5)控制吡咯(C4H5N)和步骤2)中所用甲基磺酸亚锡((CH3SO3)2Sn)的摩尔比为(0.01～0.1):1，将吡咯(C4H5N)在密闭容器中充分溶解于无水乙醇中，得到溶液D，将混合液C缓慢加入溶液D中，用丁二酸溶液调节其pH值为1～3后迅速密封容器，磁力搅拌0.5～2h后将容器转移至-10～10℃的低温恒温箱中，静置48～72h；
6)反应结束后自然冷却至室温，将产物进行离心分离，并先后使用去离子水及无水乙醇各自洗涤，最后在30～70℃且真空度为10-1～10-3Pa的真空干燥箱中干燥得到聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的生物质废弃物为椰壳、荔枝壳、落叶、香蕉皮、橘子皮、柚子皮或柠檬皮。
3.根据权利要求1所述的聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2、3、5)整个过程在碎冰和水的冰浴条件下使用恒温磁力搅拌装置对其在-10～10℃下进行持续的磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)填充比为40～70％。
5.根据权利要求1所述的聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)丁二酸溶液的浓度为0.5～10mol/L。
6.根据权利要求1所述的聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)使用去离子水及无水乙醇各自洗涤3～8次。
7.根据权利要求1所述的聚吡咯/生物质碳/SnO2-x纳米复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6)干燥时间为1～12h。
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