[发明专利]一种四羟基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料及其制备方法有效
申请号: | 201811087906.6 | 申请日: | 2018-09-18 |
公开(公告)号: | CN109320654B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 张学敏;任旭;邹金鑫;龙来早;周维;黄绍兰;邓勇;张贵英;杨树梅;周利;陈声才;任羽婕;陈晔;张强;马福波;唐波 | 申请(专利权)人: | 贵州省化工研究院 |
主分类号: | C08F220/34 | 分类号: | C08F220/34;C08F222/14;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 贵州派腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 550002 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 苯乙烯 葡萄 糖苷 吸附 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及有机高分子材料领域,具体涉及一种四羟基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料及其制备方法,以四羟基二苯乙烯葡萄糖苷为模板分子,取代2‑氨基甲基丙烯酸乙酯为功能单体,配合交联剂、引发剂、致孔剂制成一种具有与四羟基二苯乙烯葡萄糖苷分子高度匹配的三维空穴的聚合物,本发明制备的吸附材料是一种对四羟基二苯乙烯葡萄糖苷具有高选择性和高吸附容量的吸附材料,可应用于复杂体系中四羟基二苯乙烯葡萄糖苷的吸附和分离提纯,且制备工艺简单。
技术领域
本发明涉及有机高分子材料领域,具体涉及一种四羟基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料及其制备方法。
背景技术
何首乌为蓼科植物何首乌的干燥块根,始载于《开元本草》,分布于华东、中南及河北、山西、陕西、甘肃、台湾地区、四川、贵州、云南等地,具有解毒、消痈、润肠通便、补益精血、乌须发、强筋骨和补肝肾之功效。药理研究表明何首乌具有抗衰老、提高机体非特异性免疫功能、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护心肌、保肝、神经保护及抗菌等药理活性,临床研究主要用于治疗高脂血症,失眠症,白发,疖肿等。
四羟基二苯乙烯葡萄糖苷是何首乌中主要的生物活性成分,具有良好的水溶性和抗氧化清除自由基的功能,主要有抗衰老、提高免疫能力、降血脂、抗动脉粥样硬化、心肌保护、保肝、神经保护、提高记忆等作用。
目前,关于四羟基二苯乙烯葡萄糖苷纯化技术主要有:重结晶法、硅胶柱色谱法、聚酰胺吸附色谱法、高速逆流色谱法、大孔树脂吸附法等。其中,重结晶法是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯目的,但该法易导致其分解,使得收率降低。色谱法是根据被分离组分在色谱柱固定相上吸附力不同而停留时间不同,从而实现组分分离的技术,但该法工艺繁琐、耗时长、溶剂耗量大。大孔树脂吸附法具有吸附量大、再生容易、可反复使用等优点,目前可用于分离纯化四羟基二苯乙烯葡萄糖苷的大孔树脂有DA-201、DM130、NKA-9、NKA-11、 AB-8、D101、S-8、D600、HPD500、ZTC-1、LSA-21,专利号201510015754.9公开了酚羟基修饰吸附树脂,为一种含有酚羟基接枝的氯甲基化的聚苯二烯-二乙烯基苯微球。但目前的吸附材料仍存在选择性不好、富集效果不佳、工艺复杂的缺点,因此,对吸附材料的进一步优化至关重要。
发明内容
本发明为解决上述技术问题中的至少一项。例如,本发明的目的之一在于提高四羟基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料的选择性和吸附容量。
为了能够实现上述所述目的,本发明可以采用以下技术方案:
本发明提供了一种四羟基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料的制备方法,该方法可以包括以下步骤:
(1)混合反应:先将致孔剂甲醇加入反应器中,再将模板分子四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、功能单体取代2-氨基甲基丙烯酸乙酯、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、引发剂偶氮二异丁腈依次加入反应器中,通入惰性气体以除氧气,密封反应器,进行恒温水浴反应,可以得到高度交联的坚硬固体;
(2)脱除:将步骤(1)中得到的坚硬固体进行洗脱以除去模板分子,得到四羟基二苯乙烯葡萄糖苷吸附材料。
进一步地,在步骤(1)中,取代2-氨基甲基丙烯酸乙酯的结构式为:
其中,Y可以为甲基、乙基、丙基、异丙基。
进一步地,在步骤(1)中,模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂的质量比为0.4~0.6:1.2~2.2:6~15:0.2~0.5:30~50。
进一步地,在步骤(1)中,恒温水浴的温度为60℃~65℃。
进一步地,在步骤(1)中,还包括将步骤(1)得到的坚硬固体进行破碎处理的步骤,其中破碎得到的粉末的粒径大小为0.01μm~100μm。
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