[发明专利]一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法有效
| 申请号： | 201811079076.2 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN108864145B | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 李小羿;戴向荣;韩可余;李刚;殷雷;凌娟 | 申请（专利权）人： | 兆科（广州）肿瘤药物有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/08 | 分类号： | C07D498/08 |
| 代理公司： | 北京东正专利代理事务所(普通合伙) 11312 | 代理人： | 徐佳 |
| 地址： | 511466 广东省广州市南沙*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 衍生物 纯化 方法 | ||
1.一种氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，该纯化方法包括以下步骤：
1)将氧联嘧啶衍生物双盐酸盐转化成氧联嘧啶衍生物单盐酸盐，并对其进行萃取纯化；
2)在步骤1)中纯化后的氧联嘧啶衍生物单盐酸盐里加入金属吸附剂再次进行纯化；
3)将步骤2)中纯化后的氧联嘧啶衍生物单盐酸盐进行浓缩纯化获得最终成品；
所述氧联嘧啶衍生物为：TGO2，结构式为：
所述金属吸附剂选自：siliamets@DMT、siliamets@Thiol中的一种；
步骤1)中通过加入多元弱碱进行氧联嘧啶衍生物双盐酸盐至氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的转化，所述多元弱碱为吡啶溶液、三乙胺溶液或二甲胺溶液中的一种。
2.根据权利要求1 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤1)中的转化温度为70℃-90℃。
3.根据权利要求1 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤1)中的转化时间为2-5 小时。
4.根据权利要求1 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤1)中的萃取纯化为纯净水萃取，所需纯净水的质量为原料的5-7 倍。
5.根据权利要求1 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤2)中所述的纯化要加入甲醇水溶液，该甲醇水溶液浓度为5:1～3:1。
6.根据权利要求5 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤2)中的甲醇水溶液质量为原料的21-24 倍。
7.根据权利要求1 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤2)中的金属吸附剂质量占样品质量的40％-60％。
8.根据权利要求1 所述氧联嘧啶衍生物单盐酸盐的纯化方法，其特征在于，步骤3)中所述浓缩过程反应分两个阶段，第一个阶段浓缩温度为30℃-50℃，第二个阶段浓缩温度为20℃-28℃。
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