[发明专利]一种大粒度四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种大粒度四氧化三钴的制备方法，该方法的特征在于具体步骤：

(a)、配液

以钴盐为原料，配制钴浓度为1～2mol/L的钴溶液为A溶液；配置2～6mol/L的氢氧化钠溶液为B溶液；配制浓度为5～10mol/L的氨水溶液，且每升氨水溶液中添加5～20mL浓度为80%的水合肼溶液为C溶液；

(b)、制备晶种

合成反应开始前，将一定量的氢氧化钴闪蒸干燥收尘料和水合肼加入反应釜中，强力搅拌一段时间后，开始进行合成反应；

(c)、合成反应

合成反应开始时，同时将A溶液、B溶液、C溶液并流加入反应釜中，在强烈搅拌下进行合成反应，反应过程中严格控制A溶液流速为300L/h、C溶液的流速为A溶液流速的0.10～0.2倍，反应温度为75～85℃，反应pH值为7.5～8.0，搅拌强度为150～200转/分钟，反应时间为20～25h，B溶液流速根据反应液pH值来调节，使反应液pH值保持在7.5～8.0；

(d)、陈化

合成结束后，将一定量的导电炭黑加入反应釜中，在强烈搅拌下进行陈化；

(e)、过滤、洗涤及干燥

陈化过程结束后，将物料进行过滤、洗涤、干燥，得到大粒度四氧化三钴前驱体产品；

(f)、煅烧

将步骤(e)的产物在一定的条件下煅烧，得到大粒度四氧化三钴产品。

2.根据权利要求1所述的一种大粒度四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴中的一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种大粒度四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，所述一定量的氢氧化钴闪蒸干燥收尘料和水合肼溶液为100～200kg收尘料和10～20L质量浓度为80%的水合肼溶液，所述的强力搅拌一段时间的搅拌强度为150～200转/分钟，搅拌时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的一种大粒度四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(d) 中，所述一定量的导电炭黑为20～40kg导电炭黑，陈化时间为1～2h，搅拌强度为150～200转/分钟。

5.根据权利要求1所述的一种大粒度四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(e)中，洗涤物料采用的是80～100℃的去离子水，洗涤设备为抽滤缸，干燥物料的温度为100～150℃，干燥设备为盘式干燥机。

6.根据权利要求1所述的一种大粒度四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(f)中，煅烧条件为在推舟炉中煅烧，煅烧温度为400℃～500℃，煅烧时间为1～2h。

7.根据权利要求1所述的一种大粒度四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述步骤(f)中，所述大粒度四氧化三钴产品的物化指标：激光粒度在16～18µm、振实密度≧2.0g/cm³、比表面积1.0～3.0m²/g、形貌为球形或类球形。