[发明专利]离子膜电解法生产氢氧化锂的方法在审
申请号: | 201811074792.1 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN108975358A | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 于强强;王金富;王盛森;陈猛;聂玉波;高唤弟 | 申请(专利权)人: | 山东昌邑海能化学有限责任公司 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 261300 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氢氧化锂 碳酸锂 离子膜电解法 离子膜电解 高纯度 去杂 电解效率 碳酸氢锂 浓缩液 脱碳 电解 沉淀 清洗 生产 | ||
1.一种离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浓缩液的制备:将氯化物型盐湖卤水蒸发浓缩,使其析出多组杂质,然后过滤后得到浓缩液;
(2)初步去杂:向浓缩液中加入过量碳酸钠,然后过滤初步去除Mg2+和Ga2+,然后向溶液中加入锂吸附剂,待吸附剂吸附饱和后,用蒸馏水洗脱,并用纳滤膜对洗脱水进一步除Mg2+,得到Li+去杂液;
(3)深度去杂:使用正渗透系统对步骤2中的Li+去杂液进行浓缩,得到Li+浓缩液,然后向Li+浓缩液加入碱深度除镁,得到精制Li+浓液,最后将精制Li+浓液进行多效蒸发,得到高浓富锂液;
(4)生成碳酸锂沉淀:向高浓富锂液中加入碳酸钠作沉淀剂,使Li+沉淀完全并过滤得到碳酸锂沉淀;
(5)碳酸锂清洗:在室温下,将碳酸锂沉淀分散在蒸馏水中,超声分散15-25分钟,然后静置3-5小时后过滤并冲洗;
(6)制备碳酸氢锂:将步骤5得到的碳酸锂制成固相水浆,然后将CO2通入固相水浆中反应,反应结束后将溶液在1500-2200rpm的速度下离心分离,取上层碳酸氢锂溶液;
(7)脱碳制备高纯度碳酸锂:将步骤6制备的碳酸氢锂溶液放入搅拌机中,在90-95℃的温度下以600-1000rpm的搅拌速度搅拌反应,搅拌反应2-5小时后,过滤得到沉淀物,并用蒸馏水将沉淀物洗涤,干燥后得到纯度大于99.80%的碳酸锂粉末;
(8)离子膜电解制备氢氧化锂:将步骤(7)中制备的高纯度碳酸锂粉末与盐酸反应制备氯化锂水溶液;将氯化锂水溶液经过除杂得到氯化锂精制溶液;以精制的氯化锂溶液为阳极液,以氢氧化锂溶液为阴极液利用离子膜电解槽进行电解得到氢氧化锂溶液;氢氧化锂溶液经过多效蒸发器浓缩,降温结晶,离心分离,干燥包装得到成品高纯度单水氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤2中所述锂吸附剂为LiCl·2Al(OH)3·nH2O选择性吸附剂。
3.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤3中所述的碱为PH值为10-12的氨水。
4.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤3中所述的高浓富锂液中的锂含量为20-50g/L。
5.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤6中所述的固相水浆中碳酸锂的质量分数为3-5%。
6.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤6中所述的反应温度为35-45℃,所述反应时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤8中所述的离子膜为Nafion膜、Aciplex膜和Flemion膜其中的一种。
8.根据权利要求1所述的离子膜电解法生产氢氧化锂的方法,其特征在于:步骤8中所述的硝酸锂质量分数为2-3%。
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