[发明专利]一种真空互联的表面分析装置及其使用方法

说明书

本发明涉及一种用于实现超高真空条件下(2x10^‑10mbar)互联的表面分析装置及其使用方法，以及用于表面分析装置的样品台。用于表面分析装置的样品台包括了：(1)程序升温夹持板：承接样品托，实现样品从低温端到高温端(100K～1000K)线性可控升温(3～4K/s)；(2)变温杆：对接样品托夹持板，通过液氮给样品台的降温；(3)样品托：适用于0.5mm～1.5mm厚度的单晶样品，对样品进行直流加热，兼容扫描隧道显微镜成像样品托要求；(4)高温夹持板：通过辐射、加热电子束加热或者直流加热方式对一般样品托进行升温。本发明适用于程序升温脱附仪与扫描隧道显微镜的真空互联系统，得到模型催化剂的形貌信息以及吸附分子的谱学、反应活性信息，在原子尺度上实现催化剂的结构与活性的关联。

技术领域

本发明涉及一种用于实现超高真空条件下（2x10^-10 mbar）互联的表面分析装置及其使用方法，属于表面化学领域。

背景技术

程序升温脱附仪是将待测样品在低温下暴露特定压力气氛下的探针分子，然后通过外置程序对样品进行线性升温得到的样品谱图信息的仪器。由于模型催化剂表面的不同位点的键合的探针分子的强度不同，对应的脱附温度点就不同，该分子就会在不同的温度发生脱附从而被质谱检测到，形成特定的脱附峰。除此之外通过共吸附可以进行模型催化剂的表面反应，结合反应产物以及反应发生位点，可以得到催化剂的相应的反应活性以及推断催化剂可能的反应机理。一般而言，为了减少背景吸附分子的干扰，待测单晶往往和样品杆通过加热灯丝（钨）或加热片（钽）直接固定一起，然后通过外置电源对样品进行直流加热。这样情况下，单晶样品由于没有样品托因而不能在不同的腔室之间进行传递，只能和低能电子衍射(LEED)和俄歇电子能谱(AES)等分析设备进行联合使用（无需样品传递）。可以借助于LEED得到表面结构的倒空间信息，以及俄歇电子能谱得到表面的洁净程度信息。

扫描隧道显微镜（STM）由于可以在实空间上直接提供原子尺度上模型催化剂表面的高分辨形貌信息受到了大量的关注。同时也可以在反应气氛下，原位观测模型催化剂表面的吸附的不同化学分子之间的反应，从而得到催化剂的结构与活性的关系。但是一般STM缺乏化学分辨，因而很难给出特定的结构的化学分辨，同时STM给出的是催化剂的电子态的信息而非直接的形貌信息，在结构图像的解析上也遇到了相应的困难。

扫描隧道显微镜的表面分析技术需要特定的样品托才能够对样品的形貌信息进行成像，Arhus近常压扫描隧道显微镜可以进行近常压下以及高温下对样品的形貌进行原位观测，但是对样品托（尤其是双层的高温样品托）的设计要求比较高。因此，扫描隧道显微镜成像系统与程序升温脱附谱学系统两者在样品托的不同需求，彼此难以兼容，使得难以同时得到催化剂的活性相结构形貌信息以及化学吸附、反应活性的谱学信息，这也就制约了模型催化剂的结构以及活性关联性研究。

发明内容

本发明技术解决问题：克服现有的程序升温脱附仪和扫描隧道显微镜由于样品托不能兼容，而不能实现互联使用的问题，提供了一种用于实现超高真空条件下（2x10^-10mbar）互联的表面分析装置及其使用方法，以及用于表面分析装置的样样品台。上述表面分析装置既可以实现在100 K~1000 K 温度区间对样品实现线性升温，得到探针分子的脱附信息；同时结合扫描隧道显微镜的作用得到催化剂的形貌结构。此外，上述用于表面分析装置的样品台也可以与多种超高真空分析仪器进行联结实现催化剂结构的其他表征的测试，例如低能电子衍射(LEED)以及俄歇电子能谱(AES)。该部件与近常压扫描隧道显微镜成像系统相连，可以在扫描隧道显微镜成像室得到模型催化剂高分辨的形貌信息，同时也可以将样品吸附探针分子，通过程序升温谱来得到该模型催化剂表面的特定成键信息以及化学反应活性信息。所使用的衬底样品要求能适应于超高真空系统、表面平整，如单晶、金属薄片等。