[发明专利]一种真空互联的表面分析装置及其使用方法有效
| 申请号: | 201811064234.7 | 申请日: | 2018-09-12 |
| 公开(公告)号: | CN110895287B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 杨帆;陈浩;董金奎;王冰雷;包信和 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | G01Q60/10 | 分类号: | G01Q60/10 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
| 地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 真空 表面 分析 装置 及其 使用方法 | ||
1.一种用于表面分析装置的样品台,其特征在于,所述样品台包括变温杆、样品托夹持板以及样品托;所述变温杆、样品托夹持板以及样品托的材质均为导热材质;所述样品托夹持板位于变温杆下方,所述样品托夹持板与变温杆底部绝缘导热连接,所述样品托与样品托夹持板可拆卸导热连接;所述变温杆为中空结构,通过向变温杆中接灌入或者差抽液氮方式调控样品托的温度;
所述的样品托夹持板表面设置有一个凹槽和用于将样品托固定于凹槽的簧片;
所述的样品托夹持板包括程序升温夹持板和/或高温夹持板,所述高温夹持板位于程序升温夹持板的下方,所述高温夹持板与程序升温夹持板的底部绝缘导热连接;所述的样品托与程序升温夹持板或高温夹持板可拆卸导热连接;
所述样品托夹持板为高温夹持板时,所述凹槽内部设置有陶瓷罩,螺旋状灯丝以及直流电极板;
所述样品托包含蚊香型灯丝、氮化硼绝缘陶瓷片、绝缘垫片、圆孔状的钼样品板、金属块,钽材质压片、以及热偶触头;
所述样品托根据样品厚度选择不同的装配方式,待测单晶样品厚度为0.5 ~1.0 mm,装配方式为:从上至下依次设置一块圆孔状的钼样品板、钽材质压片、两块氮化硼绝缘陶瓷片、两块导电金属块、两块连接簧片的金属块、绝缘垫片、一块圆孔状的钼样品板,所述待测单晶样品固定于两块氮化硼绝缘陶瓷片之间,所述蚊香型灯丝固定于两块导电金属块之间;
待测单晶样品厚度为1.0 ~1.5 mm,装配方式为:从上至下依次设置一块圆孔状的钼样品板、钽材质压片、两块氮化硼绝缘陶瓷片、绝缘垫片、两块连接簧片的金属块、绝缘垫片、一块圆孔状的钼样品板,所述蚊香型灯丝固定于两块连接簧片的金属块之间,待测单晶样品固定于蚊香型灯丝和钽材质压片之间,所述蚊香型灯丝固定于两块导电金属块之间;
位于上下的圆孔状的钼样品板上有螺纹孔,通过钼螺纹杆将样品托装配固定,位于最上面的圆孔状的钼样品板上设置热偶触头。
2.根据权利要求1所述的样品台,其特征在于:所述程序升温夹持板材质为金属铜;所述高温夹持板的材质为铁铬镍合金,所述样品托材质为金属钼,所述程序升温夹持板设置有圆形通孔,所述的圆形通孔与样品托的蚊香型灯丝正对;所述的圆形通孔用钽箔包裹。
3.根据权利要求2所述的样品台,其特征在于:所述样品托还包括两根K型热偶引线;所述两根K型热偶引线的一端与热偶触连接,另一端通过点焊的方式焊接于待测单晶样品的同一位置。
4.一种包括权利要求1所述样品台的真空互联的表面分析装置,其特征在于,所述表面分析装置包括程序升温脱附仪,扫描隧道显微镜和传样机制;所述程序升温脱附仪的腔体与扫描隧道显微镜的腔体通过真空管道连接;所述程序升温脱附仪设置有四维驱动装置,所述程序升温脱附仪的腔体内部设置有所述样品台,所述样品台包括样品托,所述传样机制用于将样品托在程序升温脱附仪的样品台和扫描隧道显微镜腔体之间通过所述的真空管道传输;所述四维驱动装置用于驱动样品台从而带动样品托转换角度。
5.一种权利要求4所述表面分析装置的使用方法,具体步骤包括:
(1)将待测样品固定到样品托上,样品托连接到样品台上;
(2)通过传样机制的设置,将样品托传入扫描隧道显微镜腔室,进行结构表征;
(3)再次通过传样机制,将样品传到程序升温脱附仪腔室,通过外置液氮冷却方式,将样品降至所需要的温度,通入探针气体,得到探针气体的暴露量后,对样品进行程序升温,设置程序升温脱附仪的升温速率之后,通过外置控温软件,控制加热电压给样品台加热,实现样品升温;
(4)通过程序升温脱附仪实时记录小分子脱附信息,待升到所需温度后,停止加热,关联脱附分子的信号强度与样品温度,得到程序升温谱图。
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