[发明专利]一种自旋晶格弛豫时间测定方法及装置

说明书

本发明公开了一种自旋晶格弛豫时间测定方法及装置，包括：基于预设脉冲序列对待测样品进行测定，获得伪二维谱图的原始数据；对傅里叶变换后的伪二维谱图进行相位和基线校正，获得校正后的二维谱图；在校正后的伪二维谱图中，对待测样品中的各基团的¹³C谱峰进行积分，获得不同延迟时间所对应的谱峰的积分面积，对不同延迟时间所对应的谱峰的积分面积随延迟时间变化的数据进行拟合，获得待测样品的自旋晶格弛豫时间。该预设脉冲序列包括实现对待测样品中分子局部运动性较强的部分或不含¹H部分的测定，和实现对待测样品中含氢的分子局部运动性较弱的刚性部分的测定，因此基于一次测量实现对共混体系中各基团的¹³C的自旋晶格弛豫时间测定。

技术领域

本发明涉及固体核磁共振技术领域，特别是涉及一种自旋晶格弛豫时间测定方法及装置。

背景技术

自旋晶格弛豫时间的测定构成了NMR(Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振)实验很重要的一个方面。这是由于自旋晶格弛豫时间在一定程度上表征了有关分子运动的重要信息，而这方面的信息对于化学工作者是很难通过其他手段获得的。

对于测量样品体系中个基团的¹³C的自旋晶格弛豫时间，传统的测量方法主要有反转恢复实验(IR，inverse-recovery)和Torchia实验。关于IR实验的脉冲序列如图1(a)所示，主要适用于分子运动性较强的样品或不含¹H的样品中各基团的¹³C的自旋晶格弛豫时间值的测定，并且对弛豫等待时间有一定的要求，对于自旋晶格弛豫时间较长的样品，其实验时间会大大增加。关于Torchia实验的脉冲序列如图1(b)所示，主要适用于含有¹H的刚性体系中各基团的¹³C的自旋晶格弛豫时间值的测定。该方法中，¹³C的信号是通过¹H到¹³C的交叉极化过程得到的，因此要求体系中存在较强的异核偶极耦合作用(即¹³C原子与¹H原子的偶极耦合)。当异核偶极耦合作用较强时，通过交叉极化过程可以实现¹H到¹³C的极化转移，但是当偶极耦合作用很弱时，极化转移效率将会降低，运动性比较强的体系就是这样的原理，因此Torchia实验不适合分子运动性较强体系，即异核偶极耦合作用较弱体系的¹³C的自旋晶格弛豫时间的测定。

对于分子局部运动性差异较大的多相体系(即同时存在刚性相和柔性相的体系)或含¹H/不含¹H的共混样品，IR和Torchia方法都不能实现对样品体系中所有组分的¹³C T₁测量。

发明内容

针对于上述问题，本发明提供一种自旋晶格弛豫时间测定方法及装置，实现了通过一次测量可以得到共混体系中各基团¹³C的自旋晶格弛豫时间的目的。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种自旋晶格弛豫时间测定方法，包括：

基于预设脉冲序列在固体核磁共振波谱仪中对待测样品进行测定，获得伪二维谱图的原始数据，其中，所述待测样品中包括若干个基团且所述基团中包含¹³C原子，所述预设脉冲序列包括第一脉冲序列单元和第二脉冲序列单元，基于所述第一脉冲序列单元实现对待测样品中分子局部运动性较强的部分或不含¹H部分的测定，基于所述第二脉冲序列单元实现对待测样品中含氢的分子局部运动性较弱的刚性部分的测定；

对所述伪二维谱图的原始数据进行傅立叶变换，并对变换后的伪二维谱图进行相位和基线校正，获得校正后的伪二维谱图；

在所述校正后的伪二维谱图中，对所述待测样品中的各基团的¹³C谱峰进行积分，获得不同延迟时间所对应的谱峰的积分面积；