[发明专利]一种对甲苯酚的制备方法及设备

说明书

本发明提供了一种对甲苯酚的制备方法及设备。该方法包括甲苯与硫酸反应得到磺酸，磺酸再与碱熔工段的固态亚硫酸钠与干燥冷凝水配制的浆液反应得到磺酸钠，磺酸钠在碱性条件下生成酚钠，酚钠再在酸性条件下生成对甲苯酚。本发明缩短了对甲苯酚工艺流程，减少了设备投资，同时大幅度降低对甲苯酚原料单耗、能源单耗、水单耗，并且可以彻底当前对甲酚生产过程中废水、废气处理难度大，费用高问题，提高设备的自动化水平，将大部分间歇式生产改变为连续化生产，改善工作环境。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体的说，是涉及一种对甲苯酚的制备方法及设备。

背景技术

对甲酚是重要的精细化工中间体，主要用于合成医药、农药、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂、紫外线吸收剂、燃料添加剂、橡胶助剂等,是精细化工的重要原料。对甲酚的主要合成方法有甲苯磺化碱熔法、苯酚甲基化法、异丙基甲苯法、对甲苯胺法等，对甲酚工业生产中同时产生对甲酚、邻甲酚、间甲酚3个异构体。国内工业生产对甲酚普遍采用甲苯磺化碱熔法，生产工艺大部分采用间歇式生产，并且中和采用酸化工序产生的亚硫酸钠溶液进行中和。

公开号CN105906481A公开了一种对甲苯酚的制备方法及设备，该方工艺由于中和采用酸化产生的液体亚硫酸钠，中和得到的液体磺酸钠浓度在18％-28％，必须进一步浓缩脱水除硫酸钠后，才能进行干燥。

该工艺中和工段采用液体亚硫酸钠溶液进行中和，存在以下几点问题：

(1)液体亚硫酸钠中含有大量酚(酚在100℃水中溶解度5％)，进行中和，造成酚浪费；

(2)中和得到的液体磺酸钠在进一步浓缩、干燥的过程中会产生大量含酚废气，废气处理费用高；浓缩的过程中，需要大量蒸汽进行脱水，能源浪费高；干燥过程中产生大量含有酚和磺酸钠的废水，处理难度大；

(3)碱熔消化需要不断补充新鲜水源，造成吨对甲酚水单耗高。

该工艺酸化工段通过pH值调节先获取酸性酚，再获取碱性酚，存在以下问题：

酸化工段酸化PH调节至3-6，容易造成设备的腐蚀，增加了设备投资费用，同时外中和工序，增加了设备投资费用和原料纯碱的单耗。

因此，改善当前的加工工艺，提高产品质量，降低生产成本，解决设备腐蚀，减少环境污染已成为亟待解决的问题。

发明内容

基于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种对甲苯酚的制备方法；该方法缩短现有对甲酚工艺流程，减少设备投资，同时大幅度降低对甲苯酚原料单耗、能源单耗、水单耗，并且可以彻底解决当前对甲酚生产过程中废水、废气处理难度大，费用高问题，提高设备的自动化水平，将大部分间歇式生产改变为连续化生产，改善工作环境。本发明的目的还在于提供一种制备对甲苯酚的设备。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一方面，本发明提供一种对甲苯酚的制备方法，其包括以下步骤：

(1)磺酸工段：甲苯和含硫酸的混酸在105-120℃进行反应，得到的磺化液进行离心，得到固态磺酸；

(2)中和工段：向固态磺酸中加入冷凝水，加热使得固态磺酸溶化得到液态磺酸；向固态亚硫酸钠中加入冷凝水，配制成亚硫酸钠料浆；然后将液态磺酸与亚硫酸钠料浆混合后在75-105℃，pH为1-5的条件下进行反应，得到的中和液除去SO₂，然后再调节中和液pH为8-10；通过控制固态亚硫酸钠与冷凝水的比例，将中和磺酸钠浓度一步稳定在35％-75％，然后经过离心去除磺酸钠中的硫酸钠，将硫酸钠包装入库，离心的上层液进行干燥获得磺酸钠固体；

(3)碱熔工段：将干燥的磺酸钠固体和氢氧化钠混合后在340-380℃下进行反应，反应物经离心进行分离，得到液态酚钠和固态亚硫酸钠，固态亚硫酸钠一部分用于中和工段，另一部分进行包装入库；