[发明专利]一种苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法

权利要求书

1.一种苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，以苯二胺生产过程中的精馏釜残焦油作为碳源和氮源，其中，釜残焦油的含氮量为10-25%，其特征为，包括如下步骤：（1）将釜残焦油、助剂、模板剂前驱体加入配备微波装置的高压釜中，通入压缩空气，在微波条件下升温搅拌进行稳定化预处理，得到碳前驱体/模板剂前驱体混合均匀的复合物；其中，助剂为甲酸、醋酸、柠檬酸、对甲苯磺酸中的一种，模板剂前驱体为甲酸镁、醋酸镁、柠檬酸镁、葡萄糖酸镁、醋酸锌、葡萄糖酸锌中的一种；（2）将上述复合物转移至管式气氛炉内，在保护气存在条件下按照程序升温进行碳化，经碳化得到的产物加入酸溶液进行模板脱除并用去离子水洗涤至中性，干燥得到中孔碳；（3）以中孔碳为吸附剂，对混二硝基苯加氢反应生成水中苯胺进行吸附脱除，经吸附后的水相满足作为硝化反应洗水使用的要求；（4）将吸附饱和后的中孔碳进行减压烘焙，将蒸发出的苯胺冷凝收集，经处理后中孔碳作为吸附剂循环使用。

2.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（1）中，釜残焦油与助剂的质量比为1:0.001-0.01。

3.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（1）中，釜残焦油与模板剂前驱体的质量比为1:0.1-10。

4.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（1）中，高压釜中微波功率为500-3000W，搅拌转速为500-1500rpm。

5.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（2）中，保护气体为高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的一种；碳化过程的升温速率为0.5-10℃/min，最高碳化温度为700-1000℃，最高碳化温度的维持时间为0.5-5hr。

6.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（2）中，酸溶液为甲酸水溶液、醋酸水溶液、柠檬酸水溶液或葡萄糖酸溶液中的一种。

7.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（2）中，模板剂脱除后的滤液与水洗液混合收集，加入pH调节剂中和溶液中的过量酸，蒸发浓缩至所需浓度，即得到模板剂前驱体溶液，循环使用。

8.根据权利要求1所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：步骤（2）中，碳化过程的尾气采用制备好的中孔碳作为吸附剂进行吸收。

9.根据权利要求7所述的苯二胺生产中釜残焦油的资源化利用方法，其特征在于：所述pH调节剂为氢氧化镁或氢氧化锌。