[发明专利]一种氯离子的测定方法

说明书

本发明属于氯离子的测定方法改进技术领域，提供了一种氯离子的测定方法。该测定方法包括：(1)样品处理：将样品烘干后粉碎；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液和第二硝酸溶液；制备：将样品、第一硝酸溶液和无氯蒸馏水水浴浸取；冷却后定容得到第一混合溶液；分析：向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和硝酸银溶液；定容得到第二混合溶液；第二混合溶液避光静置后于进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。该测定方法减少了分析步骤，避免了在制样过程中可能对样品造成的污染，加快了样品分析速度，提高了样品数据的准确性；解决了数据重现性差和数值偏高以及样品处理过程危险系数高的问题。

技术领域

本发明属于氯离子的测定方法改进技术领域，具体地说，涉及一种氯离子的测定方法。

背景技术

氯是卤族元素，在地壳中分布广泛。氯气可溶于水且易溶于有机溶剂。氯化学性质活泼且具有强氧化性。除了氟、氧、氮、碳和惰性气体外，氯能与所有元素直接化合生成氯化物；氯还能与许多化合物反应，例如与许多有机化合物进行取代反应或加成反应。氯主要应用于化学工业尤其是有机合成工业，不仅能生产塑料、合成橡胶、染料及其他化学制品或中间体，还能用于漂白剂、消毒剂、合成药物的制备等。

由于氯的十分活泼，在测定的时候很容易受到外界的干扰。现有技术中，通常采用蒸馏法进行氯离子的测定，方法如下：将重铬酸钾、二氧化硅、浓度为50％的硫酸混合进行蒸馏，氢氧化钠作为吸收液进行蒸馏吸收，再加入硝酸银，以氯化银比浊法测定氯的含量。然而，由于氯离子的特殊性，用蒸馏法测定氯离子时存在一定的如下缺陷：(1)在蒸馏的过程中容易倒吸或漏气；(2)在使用硫酸蒸馏的时候危险系数高，瓶子容易炸裂；(3)重铬酸钾中含有氯离子，致使测定结果偏高。

发明内容

针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种氯离子的测定方法；该测定方法减少了分析步骤，避免了在制样过程中可能对样品造成的污染，加快了样品分析速度，提高了样品数据的准确性；解决了数据重现性差和数值偏高以及样品处理过程危险系数高的问题。

为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：

一种氯离子的测定方法，包括以下步骤：(1)样品处理：将样品于100-110℃烘干至恒重后粉碎；(2)测定：配置：配置第一硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:1；配置第二硝酸溶液：硝酸与无氯蒸馏水的质量比为1:2；制备：将样品、第一硝酸溶液以及无氯蒸馏水按照0.1-0.3g:30ml:30ml混合，接着于90-110℃进行水浴浸取25-35min，且每5min摇动一次；冷却后，用无氯蒸馏水定容得到第一混合溶液；第一混合溶液的定容体积与加入的第一硝酸溶液的体积比为3：10；分析：接着向比色管中依次加入第一混合溶液、第二硝酸溶、无氯蒸馏水和质量浓度为1.8-2.2％的硝酸银溶液；比色管的体积、第二硝酸溶液的体积、第一混合溶液与无氯蒸馏水的体积和、硝酸银溶液的体积比为50:5:40:2；接着再用无氯蒸馏水定容得到第二混合溶液；将第二混合溶液避光静置18-22min；接着于波长490nm处进行空白对比试验；(3)计算：计算第二混合溶液的氯离子的含量。

本发明提供的一种氯离子的测定方法的有益效果是：

本发明提供的该种氯离子的测定方法包括(1)样品处理，(2)测定，(3)计算；其中，(2)测定步骤中又包括：配置、制备和分析；其中，制备采用了硝酸水浴锅浸取的方式，减少了分析步骤；根据上述各步骤的顺序设置，以及各步骤所涉及的具体操作以及所涉及的各工艺参数范围之间进行协同配合进行样品氯离子的测定；发明人创造性地发现，不仅能够解决数据重现性差和数值偏高的问题；还能够降低样品处理过程中存在的危险系数；同时避免了在制样过程中可能对样品造成的污染，加快了样品分析速度，提高了样品数据的准确性。

具体实施方式