[发明专利]一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法有效
| 申请号： | 201811025351.2 | 申请日： | 2018-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN109180405B | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 孙麒;龚珊珊;郑修安;陈继宗;黄华山;孔瑞 | 申请（专利权）人： | 江西科技师范大学 |
| 主分类号： | C07B41/02 | 分类号： | C07B41/02;C07C29/128;C07C37/055;C07C41/26;C07C67/29;C07C201/12;C07D317/20;C07F7/18;C07H1/00;C07H9/04;C07H15/04;C07H15/18;C07H23/00;C07C33/ |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲磺酸铪 催化 保护 脱除 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法，其特征在于：具体是以三氟甲磺酸铪为催化剂，以硅醚保护的羟基化合物为底物，以甲醇作为溶剂，在室温条件下0.5-16小时即可高效脱除底物的各种硅醚保护基，粗产物经过常规硅胶柱层析纯化可高产率得到硅醚保护基脱除产物。
2.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法，其特征在于：三氟甲磺酸铪催化试剂的用量为0.2mol‰-3mol％，即0.0002-0.03倍当量。
3.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法，其特征在于：甲醇的含水量为0.3％，所述百分比为体积比。
4.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法，其特征在于：底物在反应液中的浓度为0.15M，所述室温为20℃，反应体系无需惰性气体保护，敞开体系即可。
5.如权利要求1所述的一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法，其特征在于：1°烷基TES，TBS，TIPS和TPS保护的简单底物，分别需要0.2mol‰，1mol‰，1mol％和3mol％当量的催化剂；1°，2°，3°烷基TBS以及芳基TBS保护的简单底物分别需要1mol‰，4-6mol‰，1mol％以及3mol％当量的催化剂。
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