[发明专利]一种制备高纯金属钐的真空炉及其制备高纯金属钐的方法

说明书

本发明一种制备高纯金属钐的真空炉及其制备高纯金属钐的方法，属稀土火法冶炼技术领域。所述一种制备高纯金属钐的真空炉包括冷凝坩埚(1)、坩埚(5)和分离器(6)，所述冷凝坩埚(1)、分离器(6)和坩埚(5)位于真空炉内，自上而下依次为冷凝坩埚(1)、分离器(6)和坩埚(5)，所述分离器(6)位于坩埚(5)中部或坩埚(5)之上。本发明利用金属钐蒸气压高于金属镧等蒸气压的特性，利用稀土金属蒸气的相变热，使得金属钐在分离器中经历多次蒸发和凝结分离低蒸气压的杂质，一次性制得高纯金属钐。具有工艺流程简单，收率高，产品纯度高，节约能源，生产效率高，易于工业化生产并可充分利用现有设备，对环境友好等有益效果。

技术领域

本发明涉及一种金属热还原-真空蒸馏联合法制备高纯稀土金属的装置及其制备方法，属稀土火法冶炼技术领域。

背景技术

高纯金属钐是制备高性能磁性材料Sm-Co合金的主要材料，钐还可用于核反应堆中吸收热中子，其质量，尤其是纯度对Sm-Co合金等的性能影响巨大。由钐铕钆富集物及其提取氧化铕后的钐钆富集物提取高纯金属钐，通常先萃取分离制备成高纯氧化钐，然后再用镧热、钙热等还原法制备成高纯金属钐，其生产工艺流程长而复杂，成本高，金属钐的纯度通常仅为2N-3N。

公开日为2008年11月19日，公开号为CN101307384A的中国专利申请公开了一种层馏法制备高纯稀土金属的工艺及装置，该工艺“通过一个层馏装置来完成，该装置包括保温套、多层挡板、导向环、冷凝盖板、支撑环几个部分，保温桶置于还原反应器上，由双层耐热金属环及保温材料构成，多层挡板放置于反应器上方，包括支撑环、隔板和连接件。保温桶上放置冷凝盖板和支撑环，用来冷凝和收集金属。以纯度为99％的普通稀土金属为原料直接进行蒸馏提纯，或以稀土氧化物为原料，用金属镧作还原剂，在同一设备中同时完成还原和蒸馏提纯，还原蒸馏过程中保持一定升温速率和真空度，在最终反应温度下保温一定时间。蒸馏提纯过程是本发明工艺及装置主要适用于制备稀土金属钐、铕、铥、镱的提纯”，取得了“金属收率＞93％，纯度＞99.99％”技术效果。该技术方案存在制备高纯稀土金属的装置结构复杂、挡板、支撑环、隔板和连接件等部件间间隔大、效率低、不便控制及使用单一稀土金属或氧化物为原料等缺陷。

公开日为2014年10月29日，公开号为CN104120288A的中国专利申请公开了一种直接热还原连续制备金属钐的方法，采用如下步骤：“将Sm2O3、Al、CaO或MgO混料，其中还原剂为Al可以用Ca或Si质量含量75％的Si-Fe合金代替，经过配料造球，然后将球团在流动的惰性气体或氮气气氛中进行高温还原反应，最后将由高温还原炉中流动的惰性载气或氮气携带出来的高温钐蒸汽冷凝，得到金属钐。本发明方法，取得了“采用了‘相对真空’手段，取消了真空系统以及真空还原罐，实现了金属钐的连续生产，缩短了还原周期，提高了生产效率，金属钐的回收率可达97％以上；能耗显著降低，是一种低成本制备金属钐的节能型绿色新工艺；且操作简单，设备更简单要求低，降低了设备投资及操作成本”技术效果。

以上技术方案均存在制备金属钐时易堵塞、效率低、电耗高等缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的上述缺陷，本发明提供一种制备高纯金属钐的装置，采用的技术方案为：

一种制备高纯金属钐的真空炉，包括冷凝坩埚1、分离器6和坩埚5，所述冷凝坩埚1、分离器6和坩埚5位于真空炉内，自上而下依次为冷凝坩埚1、分离器6和坩埚5。所述高纯金属钐为金属钐的纯度≥99.99％。

本发明制备高纯金属钐的真空炉优选技术方案之一，还包括上筛板4和/或下筛板7，所述上筛板4位于分离器6与冷凝坩埚1之间。所述下筛板7位于分离器6之下承托分离器6。

本发明制备高纯金属钐的真空炉再一优选技术方案，所述分离器6包括填料。填料自身及填料与外壳等之间的空隙为缝隙63。

本发明制备高纯金属钐的真空炉再一优选技术方案，还包括测温部件，所述测温部件嵌入缝隙63中。