[发明专利]一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法

说明书

本发明公开了一种利用水蒸气蒸馏‑干馏杉木制备多种产品的方法，以杉木为原料，采用水蒸气蒸馏‑干馏一体技术，通过分段加热提取，分段冷凝接收得到提取液和可燃气；提取液经分离精制分别得到杉木油、木醋液、木焦油等；提取结束后，留在釜中的为生物炭产品。本发明把水蒸气蒸馏和干馏技术合为一体，杉木油产率达到7.8％，为通常水蒸气蒸馏的3‑4倍，并且精制后满足香料使用要求，此加工技术基本把杉木原料全部转化成了产品，无废弃，无排放，实现了资源的高效高质综合利用，方法绿色环保，有很好的经济和环境效益。

技术领域

本发明属于植物资源化学及加工技术领域，特别是涉及水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品的方法。

背景技术

杉木及杉木加工废弃物中富含精油，杉木精油的化学组成及香气特征非常接近柏木油，完全可以用来替代柏木精油应用于香料工业。柏木油为世界十大精油之一，柏木油和柏木系香料，香气独特，不可替代，在香料工业中占有非常重要的地位，目前用于柏木油生产的柏木资源严重的匮乏，已严重影响到香料香精工业的发展。杉木精油具有温和的木香、树脂样香气，经调整后可直接用于调香；杉木精油进行精制分离可制备出柏木醇、柏木烯等单体香料，还可以此为原料进行化学深加工可制备乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、环氧柏木烷等柏木系天然等同香料。杉木精油及其深加工产品均为天然或天然等同物香料，其性能大大优于化学全合成的香料，具有安全、绿色，香气浓郁纯正的特点，可广泛用于日化、食用和医药等方面，产品附价值高。

杉木精油的提取可采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法以及干馏法。目前，杉木油提取基本上都是采用水蒸气蒸馏法，此法提取得到的杉木精油品质最好，澄清透明、香气纯正，最适合用于调香，但水蒸气蒸馏法精油得率很低，相对成本较高；溶剂萃取法提取得率很高，香成分提取完全，但产品杂质多，流动性差，颜色深，并且还存在溶剂残留的问题，所以在使用上受到限制；而干馏法尽管提取得率高，杉木原料全部转化成了产品，资源利用率最高，但是由于干馏油颜色深，有强烈的焦臭气味，即使通过一般的祛焦脱臭处理也很难满足香料使用要求。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，通过把水蒸气蒸馏和干馏技术进行集成，加工过程分段接收、分段处理，解决现有杉木油提取存在的得油率低、原料利用率低，或者产品质量差的问题。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，包括如下步骤：

1)在水蒸气蒸馏-干馏釜中加入杉木原料和水，釜外电加热；

2)将釜外温度快速升温至150～200℃，停留一段时间，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分，经直接分离得杉木精油；

3)继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分段收集大量液态产物和可燃气，最后停止加热，冷却后打开出料盖得生物炭；

4)分段收集的液态产物，静置分层，得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油；粗杉木油先经粗蒸分出焦油，然后经酸、碱处理，再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭，得到香料级杉木油；粗制木醋液进行蒸馏，得到精制木醋及焦油。

步骤1)中，杉木原料为杉木屑或杉木削片，杉木削片规格为长×宽×厚约为30×10×2mm，杉木屑为60-80目。

步骤1)中，杉木原料加入量为100份，加入水的质量为60-140份，优选为90-110份。

步骤2)中，收集的馏分为70-130份，优选为90-100份，通过油水分离后得到水蒸气蒸馏杉木精油，不需要进一步的精制处理。