[发明专利]一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法有效

专利信息
申请号: 201811023999.6 申请日: 2018-09-03
公开(公告)号: CN109135930B 公开(公告)日: 2019-11-05
发明(设计)人: 朱凯;陈科;孟斌斌;李嘉欣 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02;C10J3/02;C10B53/02
代理公司: 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 代理人: 邱兴天
地址: 210037 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 水蒸气蒸馏 杉木 干馏 杉木油 提取液 制备 精制 分段加热 分段冷凝 合为一体 环境效益 绿色环保 可燃气 木醋液 木焦油 生物炭 无排放 产率 香料 废弃 加工 转化
【权利要求书】:

1.一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)在水蒸气蒸馏-干馏釜中加入杉木原料和水,釜外电加热;杉木原料为杉木屑或杉木削片,杉木削片规格为长×宽×厚为30×10×2mm,杉木屑为60-80目;

2)将釜外温度快速升温至150~200℃,停留一段时间,釜内温度控制在110℃以下,收集馏分,经直接分离得杉木精油;

3)继续升温,控制釜外升温速度为3-5℃/min,分段收集大量液态产物和可燃气,最后停止加热,冷却后打开出料盖得生物炭;

4)分段收集的液态产物,静置分层,得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油;粗杉木油先经粗蒸分出焦油,然后经酸、碱处理,再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭,得到香料级杉木油;粗制木醋液进行蒸馏,得到精制木醋液及焦油。

2.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,步骤1)中,杉木原料加入量为100份,加入水的质量为60-140份。

3.根据权利要求2所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,加入水的质量为90-110份。

4.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,步骤2)中,收集的馏分为70-130份,通过油水分离后得到水蒸气蒸馏杉木精油,不需要进一步的精制处理。

5.根据权利要求4所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,收集的馏分为90-100份。

6.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,步骤3)中,釜内温度由80℃升至120℃为原料脱水阶段,主要馏分为原存在于原料中的萜类精油组分;120℃~230℃为预炭化阶段,主要馏分为干馏精油及木醋液;230℃~550℃炭化阶段,主要馏分为焦油。

7.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,步骤4)中,自由基引发剂为二叔丁基过氧化物。

8.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,步骤4)中,碱处理是采用质量百分数为5%~15%的碱液。

9.根据权利要求8所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法,其特征在于,所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3中的一种。

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