[发明专利]一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法在审
| 申请号： | 201811018308.3 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN109115590A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 于冀芳;王长才;郭文洁;付坤;李耀国;侯旭东;陈素英;李宁宁;乌云;郝赫 | 申请（专利权）人： | 河北省特种设备监督检验研究院 |
| 主分类号： | G01N1/44 | 分类号： | G01N1/44;G01N21/73 |
| 代理公司： | 北京神州华茂知识产权有限公司 11358 | 代理人： | 张腾 |
| 地址： | 050000 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电感耦合等离子体发射光谱法 微波消解 工业锅炉用水 测量 微波消解样品 工作效率 环境友好 基体效应 减少试剂 交叉污染 空白背景 准确度 多元素 检出限 前处理 分析 水质 优化 | ||
1.一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)量取100mL锅炉用水水样，立即加入1.5mL浓硝酸，使水样酸化至PH值为1，当水样中悬浮物较多时，用中速定量滤纸过滤后贮于聚乙烯塑料瓶内作为样品；
(2)取步骤(1)中制备好的样品10mL置于聚四氟乙烯消解罐中，进行微波消解实验，待程序运行完毕后，取出消解罐于通风厨内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气、开盖，移出罐内消解液至50mL容量瓶中，用实验用水荡洗消解罐内壁至少两次，收集所有溶液并加水稀释至刻线，待测；
(3)用电感耦合等离子体发射光谱仪按如下工作条件对水样进行测定，工作条件及元素分析线如下：射频功率为1100W,雾化气流量为0.7L/min，辅助气流量为0.5L/min，观察高度为15mm，泵速为70r/min，重复读数3次；所述钙、镁、铁、铜的元素分析线为钙393.37nm,镁279.55nm，铁238.20nm，铜327.39nm；
(4)用实验用水代替锅炉用水水样按上述步骤与样品同步检测以作为空白实验。
2.如权利要求1所述的一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜的方法，其特征在于，所述锅炉用水水样包括锅炉给水样品、锅炉水样品、锅炉回水样品，微波消解程序的设置为：锅炉给水样品的微波消解温度为170℃，保持时间为10min；锅炉水样品的微波消解温度为185℃，保持时间为15min；锅炉回水样品的微波消解温度180℃，保持时间为12min，所述保持时间为达到消解温度后的持续时间。
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