[发明专利]稀土掺杂TiO2 有效
申请号: | 201811013785.0 | 申请日: | 2018-08-31 |
公开(公告)号: | CN109100406B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 侯红漫;郝寿辰;郝洪顺;张公亮;高美玲;马海钦 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅;李馨 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 掺杂 tio base sub | ||
1.一种稀土掺杂TiO2光电化学传感器检测有机磷农药的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、制备Ho3+Yb3+掺杂TiO2量子点
将正钛酸四丁酯溶解于乙醇中,逐渐滴加含有Ho3+Yb3+的浓硝酸溶液,混合均匀后在高压反应釜中200℃保持10小时,收集沉淀物并经洗涤后干燥;
步骤2、制备水溶性巯基乙酸TGA-CdSe量子点溶液
利用Se粉和NaBH4在超纯水中反应,制备前驱体溶液;
将CdCl2·2.5H2O溶于蒸馏水中,加入TGA,用NaOH调节pH,加入上述前驱体溶液,在氮气条件下充分反应后即获得水溶性TGA-CdSe溶液;
步骤3、构建检测有机磷农药光电化学传感器工作电极
将步骤1所制备的Ho3+Yb3+掺杂TiO2量子点置于水中混合均匀,移取10ul置FTO玻璃上,氮气条件下干燥,再在400-600℃马弗炉中煅烧30-90分钟,再冷却至室温滴加8ul步骤2所制备的TGA-CdSe量子点溶液,氮气下干燥,在干燥后的FTO上滴加10ul酶混液,4℃干燥;
步骤4、检测有机磷农药的光电化学传感器的应用
将步骤3所制备的检测有机磷农药光电化学传感器工作电极为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为辅助电极,分别置于含有机磷农药的PBS缓冲溶液中构建三电极体系,加入0.5mmol/L硫代乙酰胆碱,氙灯光源照射进行电化学分析;
步骤3中,所述酶混液由乙酰胆碱酯酶、壳聚糖溶液和牛血清白蛋白BSA组成,乙酰胆碱酯酶、壳聚糖溶液和BSA的体积比为5:3:2;
所述有机磷农药为氯吡硫磷。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂TiO2光电化学传感器检测有机磷农药的方法,步骤1中,Ho3+离子的掺杂浓度为1%,Yb3+离子的掺杂浓度为3-6%。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂TiO2光电化学传感器检测有机磷农药的方法,其特征在于,步骤2中,Se、Cd离子数目比为1:1,用NaOH调节pH至9-11,氮气条件下的反应时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂TiO2光电化学传感器检测有机磷农药的方法,其特征在于,步骤3中,Ho3+Yb3+掺杂TiO2量子点的浓度为5-20mg/ml。
5.根据权利要求1所述的稀土掺杂TiO2光电化学传感器检测有机磷农药的方法,其特征在于,步骤4中,PBS缓冲溶液的pH为6-9。
6.根据权利要求1所述的稀土掺杂TiO2光电化学传感器检测有机磷农药的方法,其特征在于,步骤4中,含有机磷农药的PBS缓冲溶液中有机磷农药浓度为1ng/mL-100ug/mL。
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