[发明专利]一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料及制备方法

权利要求书

1.一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，以CaGe₂作为锗源分散于水和有机溶剂的混合溶剂中，在室温常压且持续搅拌条件下进行反应，离心后取上层液体经洗涤干燥后，得到水化的Ca₅Ge₂O₉纳米线，水和有机溶剂的体积比为1：(1—20)，CaGe₂与水的摩尔比为1：(50—1000)；

步骤2，将步骤1制备的水化Ca₅Ge₂O₉纳米线在惰性保护气氛中进行退火处理，以得到无定形的Ca₅Ge₂O₉纳米线，退火处理工艺参数：自室温20—25摄氏度，以5-10℃/min的升温速度升温至400±10摄氏度保温1—5小时，再自然冷却至室温20—25摄氏度，得到无定形的Ca₅Ge₂O₉纳米线；

步骤3，将步骤2得到的无定形Ca₅Ge₂O₉纳米线、还原氧化石墨烯和导电炭黑在异丙醇中共同超声分散均匀，抽滤后进行真空干燥，得到无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料，Ca₅Ge₂O₉占负极材料总质量的50-80％，还原氧化石墨烯和导电炭黑之和占总质量的20-50％，还原氧化石墨烯和导电炭黑的质量比为1：(1—10)。

2.根据权利要求1所述的一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，水为去离子水，有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，水和有机溶剂的体积比为1：(10—20)，CaGe₂与水的摩尔比为1：(100—800)。

4.根据权利要求1所述的一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，室温为20—25摄氏度，常压为一个大气压，搅拌速度为800-2000r/min；反应时间为20—100h；离心处理的速度为3000-5000r/min，取上层液体分别用甲醇、去离子水洗涤三次后，60-80℃下在真空干燥箱中干燥12-24h，得到水化的Ca₅Ge₂O₉纳米线。

5.根据权利要求1所述的一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，退火处理工艺参数：自室温20—25摄氏度，以8-10℃/min的升温速度升温至400±10摄氏度保温2—4小时，再自然冷却至室温20—25摄氏度，得到无定形的Ca₅Ge₂O₉纳米线；惰性保护气氛为氮气、氦气或者氩气。

6.根据权利要求1所述的一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，Ca₅Ge₂O₉占负极材料总质量的60-70％，还原氧化石墨烯和导电炭黑之和占总质量的30-40％，还原氧化石墨烯和导电炭黑的质量比为1：(2—7)。

7.根据权利要求1所述的一种无定形锗基纳米线-石墨烯纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤3中，进行超声分散时，选择按照无定形Ca₅Ge₂O₉纳米线、还原氧化石墨烯和导电炭黑总质量计，每100mg使用异丙醇10-20ml，超声时间为0.5-1h，抽滤后在60-80℃下真空干燥12-24h。