[发明专利]一种纳米孔碳的制备方法

说明书

本发明提供了化学领域内的一种纳米孔碳的制备方法，包括以下步骤，（1）选用竹子、椰壳、麻杆和柳桉作为生物质基体原料，处理生物质基体原料；（2）将上述四种不同的生物质前驱体原料经850 oC高温真空煅烧后制备所得四种不同的生物质纳米孔碳；（3）将制备得到的四种不同的生物质纳米孔碳研磨过筛至200目（平均颗粒粒度为70μm）继而通过水浴沉积沉淀法获取金属催化剂颗粒；（4）在引入金属纳米功能相之前，BNCs首先采用一定浓度的硝酸溶液（68%）在室温下离子搅拌6 h，以去除无机杂质和引入增强金属催化剂沉淀位的表面含氧官能团，再用去离子水反复清洗至pH为7；本发明操作简单。

技术领域

本发明属于化学领域，特别涉及一种纳米孔碳的制备方法。

背景技术

利用生物质作为原材料，如椰壳、麻杆、柳桉或竹子等制备的活性炭具有源料丰富、价格低廉和较大比表面积等的优势，被广泛应用于微波吸收、污水处理、催化剂载体和电化学电极材料。另外，生物质纳米孔碳的来源可再生、环境友好且无毒。这些优势使得它们成为了发展和合成杂化电极材料的重点采用的碳基材料之一。

然而，即使生物质纳米孔碳有着足够大的比表面积，但它们在双电层电容器的应用仍然受限。因为它们大多包含较为复杂的表面特性和弯曲不规则且狭窄的孔道结构，这些微孔（如直径小于 2 nm）难以被电解液润湿而不能储存电荷。因此，获得的比电容一般并不高，值在 200 F g^-1左右。研究表明，在碳基表面负载纳米功能相，通过引入赝电容的成分可提高电容性能，这得益于两者在高导电性与高比电容性能上的协同作用。现有技术中，尚存在纳米颗粒的沉积极大地增大了对碳基孔的堵塞，阻碍了碳基双层电容的有效发挥或纳米增强相与碳基间结合力较差导致电容循环稳定性差的问题，但是，生物质纳米孔碳包含sp2- 和 sp3-键和复杂的表面性质，不同于石墨烯比较完美的石墨平面的二维结构，它们本身具备的多维、多尺度、多结构及多孔的形貌特性，为后续引入均匀度高、分散性好的纳米级功能相带来了更大的困难和影响。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处，提供一种纳米孔碳的制备方法，解决现有技术中制备出的活性炭基表面易堵塞的技术问题，利用本发明制备出来的纳米孔碳对纳米功能相形貌变化的影响规律，负载后纳米孔碳的表面不易堵塞。

本发明的目的是这样实现的：一种纳米孔碳的制备方法，包括以下步骤：

（1）选用竹子、椰壳、麻杆和柳桉作为生物质基体原料，处理生物质基体原料；

（2）将上述四种不同的生物质前驱体原料经 850 oC 高温真空煅烧后制备所得四种不同的生物质纳米孔碳；

（3）将制备得到的四种不同的生物质纳米孔碳研磨过筛至 200 目（平均颗粒粒度为70μm）继而通过水浴沉积沉淀法获取金属催化剂颗粒，将竹子、椰壳、麻杆和柳桉碳化后制备所得的纳米孔碳分别标记简称为：BNC-B，BNC-C，BNC-H和 BNC-L；

（4）在引入金属纳米功能相之前，BNCs 首先采用一定浓度的硝酸溶液（68%）在室温下离子搅拌 6 h，以去除无机杂质和引入增强金属催化剂沉淀位的表面含氧官能团，再用去离子水反复清洗至 pH 为 7。

作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，金属催化剂负载的制备具体包括以下步骤：称取定量的 BNC-B 作为载体碳基（0.09 g）加入 180 mL，3.4 mM的前驱金属离子的反应溶液 Co(NO3)2·6H2O 混合均匀后逐滴加入 33 mM 的尿素溶液超声 3 min；再在 90℃ 水浴加热中电磁搅拌2.5 h 以得最佳均匀的离子分散。

本发明与现有技术相比，利用本发明制备出来的纳米孔碳对纳米功能相形貌变化的影响规律，负载后纳米孔碳的表面不易堵塞；可应用于制备生物质纳米孔碳的工作中。

具体实施方式