[发明专利]一种氧空位浓度可调的氮掺杂多孔C@CeO2-x

说明书

本发明提供了一种氧空位浓度可调的氮掺杂多孔C@CeO_2‑x纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：将ZIF‑67粉末置于乙醇得分散液A；将六水合硝酸铈溶于乙醇得溶液B；将溶液B倒入分散液A中，置于水浴锅中搅拌后离心分离、乙醇洗涤后将产物烘干得ZIF‑67@Ce粉末；将ZIF‑67@Ce粉末在氩气气氛中退火得氮掺杂多孔Co@C@CeO_2‑x纳米复合材料；将氮掺杂多孔Co@C@CeO_2‑x纳米复合材料粉末溶解于乙酸溶液中，磁力搅拌、离心分离，去离子水洗涤、烘干得产物。本发明的方法提高了材料的电催化性能，操作简单，成本低，过程易于控制和观察，能实现大规模的批量生产，具有广泛的应用前景，可用于传感、催化等多个领域。

技术领域

本发明涉及纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种氧空位浓度可调的氮掺杂多孔C@CeO_2-x纳米复合材料的制备方法及应用。

背景技术

近年来，金属离子与有机配体自组装形成的具有周期性网络结构的金属有机骨架(MOF，Metal-Organic Framework)引起了科研工作者的广泛关注。MOF材料具备高孔隙率、大比表面积、种类多、功能性强、晶体密度小、骨架大小和孔尺寸可调性强、仿生催化性以及生物相容性等多种优点，在分离、催化、传感、储能等领域得到了极为广泛的应用。MOF材料可以作为模板材料，在后续不同的退火气氛和退火温度等条件下，可以得到相应的多孔金属氧化物、多孔碳材料、以及金属/金属氧化物与碳的复合材料。另外MOF材料可以作为模板，与其他的金属离子复合，通过退火处理，得到核壳结构。另外并非所有的金属离子都能与特定的有机配体形成金属有机框架，所以可以先在特定的MOF材料上复合相应的金属离子，再通过酸洗、阳离子交换工艺等其他方法获得成分和结构更加多样化的纳米复合材料，使得MOF材料的应用范围得到扩展。同时，氧空位是一类重要的点缺陷，氧空位的存在对材料电催化性能的改善起到举足轻重的作用。

因此，提供一种氧空位可调的氮掺杂多孔C@CeO_2-x纳米复合材料将进一步扩展MOF材料的应用领域，使MOF材料的大比表面、高孔隙率和可修饰性这些结构特点得到了充分发挥，并且在催化、传感等领域具有更大的实际利用价值是十分重要的。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种氧空位浓度可调的氮掺杂多孔 C@CeO_2-x纳米复合材料的制备方法及应用，材料制备方法简单、成本低、可大规模生产，具有广泛的应用前景。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种氧空位浓度可调的氮掺杂多孔C@CeO_2-x纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将ZIF-67粉末分散于乙醇，形成分散液A；

(2)将硝酸铈溶于乙醇，形成溶液B；

(3)将溶液B倒入分散液A中，置于25-35℃的水浴锅中搅拌 10-40min，在此过程中发生阳离子交换，随后将产物离心分离，用乙醇清洗，最后置于80-100℃的烘箱中烘干，得到ZIF-67@Ce粉末；

(4)将ZIF-67@Ce粉末在氩气气氛中进行退火处理，得到氮掺杂多孔C@Co@CeO_2-x纳米复合材料；

(5)将氮掺杂多孔C@Co@CeO_2-x纳米复合材料分散于乙酸溶液中，室温条件下搅拌11-13h，将产物离心分离，用去离子水清洗 2-4次后置于80-100℃的烘箱中烘干，得到含氧空位的氮掺杂多孔 C@CeO_2-x纳米复合材料；

其中，0x0.25。

优选地，步骤(1)中分散液A的浓度为5.33g L^-1。