[发明专利]一种锂离子电池负极复合材料的制备方法

说明书

一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）取Ti₃AlC₂加入氢氟酸水溶液中；（2）将混合溶液Ⅰ离心、第一洗涤至溶液pH值呈中性、超声处理，再次离心、第二洗涤、干燥；（3）将Ti₃C₂T_x材料加入去离子水中，加入氨水、GeO₂粉末；（4）将NaBH₄加入水中，冰浴溶解，得NaBH₄水溶液；将混合溶液Ⅱ滴入NaBH₄水溶液中，得锂离子电池负极复合材料。本发明中通过HF酸蚀刻出形貌良好的T₃iC₂T_x，通过将GeO_x较为均匀地生长在MXene层间和表面，有效地限制GeO_x在充放电过程中的体积膨胀问题，从而大大改善GeO_x材料充放电过程中的循环稳定性能。

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池负极复合材料GeO_x/MXene的制备方法。

背景技术

近年来，随着电子设备、电动汽车等行业领域的飞速发展，研究高能效、环境友好、资源丰富的储能材料，成为人类社会实现可持续性发展的必经途径。为满足庞大的市场需求，仅依靠能量密度、充放电倍率等性能来衡量电池材料的优劣是远远不够的。电池的制造成本与能耗，是否对环境造成污染以及资源的回收利用率，也将成为评价电池材料的重要指标。因此，电池材料的重要指标更突出的负极材料已成为锂离子电池研究领域的热门课题。

锂离子电池性能的提高对于时代的发展与进步是一项十分关键的技术。目前，研究学者们对于负极材料的探索和开发进行了大量的研究工作。

对于锂离子电池的负极来说，单质锗及其氧化物GeO₂均可作为锂离子电池负极材料，其理论比容量分别高达1600 mAh/g 和1125 mAh/g，远远高于普通碳材料的3~4倍。与同周期的硅元素相比，其电子导电率是硅的100倍、离子导电率是硅的400倍。但锗类材料也存在缺陷，在充放电过程中，会发生体积膨胀，造成材料结构的破裂及粉化，电化学性能变差。

而二维层状材料能为锂离子嵌入、脱嵌及储存提供优异的环境，是一种非常有发展前景的新型材料。目前研究最热的一种新型二维材料MXene，通过将MXene与金属类负极材料复合，利用MXene层状结构的优势，限制金属材料的体积膨胀问题，促进锂离子的嵌入和脱嵌，进行优势互补。为开发新型锂离子二次电池电极材料提供一定参考。

CN107579210A公开了一种锂离子电池负极材料GeO_x/CNTs的制备方法，自组装碳网结构GeO_x/CNTs负极材料容量虽然有较大提升，但是循环性能方面衰减较快。

CN107633954A公开了一种石墨烯/MXene复合电极材料的制备方法，MXene颗粒材料进入到石墨烯片层间，克服了石墨烯片层之间的团聚效应，增大其可用比表面积。但是，MXene纳米片本身存在的重新堆叠、活性区域丢失问题，并没有得到良好的解决。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种操作简单的锂离子电池负极复合材料的制备方法，所得锂离子电池负极复合材料容量高、循环稳定性好。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种锂离子电池负极复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取Ti₃AlC₂（钛碳化铝）加入氢氟酸水溶液中，加热搅拌，进行蚀刻，去除Al层，得混合溶液Ⅰ；