[发明专利]一种纳米银修饰的氨基改性的MCM-41材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种纳米银修饰的氨基改性的MCM-41材料用于对农药残留的表面增强拉曼的检测的用途，其特征在于，步骤如下：

(1)取MCM-41分散于甲苯溶液中，搅拌均匀，加入三甲基氯硅烷，得到混合液；在N₂保护下对混合液进行加热回流，然后过滤，并用去离子水洗涤，干燥，得到固体粉末；所述MCM-41、甲苯与三甲基氯硅烷的用量比为80～100mg：70～100mL：0.5～1mL；

(2)将步骤(1)中得到的固体粉末置于甲苯溶液中，再加入氨丙基三甲氧基硅烷，在N₂保护下进行加热回流，经过滤，洗涤、干燥后，得到氨基改性的MCM-41介孔材料；然后，向氨基改性的MCM-41介孔材料中滴加纳米银溶胶，离心后，得到纳米银修饰的氨基改性的MCM-41；所述甲苯与氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为70～100：1～5；所述氨基改性的MCM-41介孔材料与纳米银溶胶的用量比为10～20mg：100～150uL；

(3)茶叶中毒死蜱残留检测；

称取10mg毒死蜱标准品放入100mL蒸馏水中，得到浓度为100mg/L毒死蜱标准储备液，称取2g茶叶，经捣碎后溶于50mL蒸馏水中，以12000r/min转速离心10min，取茶叶提取液与毒死蜱标准溶液稀释混合，得到以茶叶提取液为基质的浓度为0.1mg/L毒死蜱溶液，再向其中加入自制柱子，即石墨化碳和四氧化三铁按1：3比例混合；混合振荡，以12000r/min转速离心10min，取上层清液为待测样品；

然后取600uL待测样品和20mg纳米银修饰的氨基改性的MCM-41，将其放置于离心管中，以2000r/min离心20min后取出，记为待测样品1；取50uL待测样品1，滴加到硅片上，将激光聚焦到MCM-41表面，测取其表面增强拉曼光谱，毒死蜱检测浓度达到0.1mg/L。

2.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的氨基改性的MCM-41材料用于对农药残留的表面增强拉曼的检测的用途，其特征在于，步骤(1)中所述加热回流的条件为温度85℃，时间20～30h。

3.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的氨基改性的MCM-41材料用于对农药残留的表面增强拉曼的检测的用途，其特征在于，步骤(2)中所述加热回流的条件为温度85℃，时间8～10h。

4.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的氨基改性的MCM-41材料用于对农药残留的表面增强拉曼的检测的用途，其特征在于，步骤(2)中所述离心的条件为转速2000～4000r/min，时间20min。

5.根据权利要求1所述的一种纳米银修饰的氨基改性的MCM-41材料用于对农药残留的表面增强拉曼的检测的用途，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述干燥的条件均为温度85℃，时间12h。