[发明专利]一种烷基化超细滑石粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种烷基化超细滑石粉的制备方法，通过气‑固附着工艺，在一定的温度和压力下，将烷基硅醇完整均匀附着于超细滑石粉表面，形成完整的疏水亲油层。

技术领域

本发明属于滑石粉材料制备领域，具体涉及一种烷基化超细滑石粉的制备方法。

背景技术

滑石粉具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性，被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶粘剂、密封胶等行业，还可应用于化妆品、食品、医药、建材、化纤等行业。滑石粉的主要成分为硅酸镁盐，具有较强的极性和吸湿性，较大程度影响其与聚合物的复合界面强度。现有技术一般采用液-固混合的方式将硅烷等活化物质附着于滑石粉表面。粒度小于6.5μm(2000目)的超细滑石粉和纳米滑石粉具有显著的聚集效应，将很大程度阻滞液态活化物的浸入和附着。受滑石粉粒径和液-固浸润效果的影响，附着程度通常难以控制，很难将活化物全面均匀附着于滑石粉表面。目前，制备活化滑石粉的方法较多，活化物多以液-固的工艺方式实现附着，其附着效果一般，本发明摒弃了这种液-固附着制备思路，通过气-固工艺方式制备了表面分布全面均匀的烷基化超细滑石粉。

发明内容

本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提出一种制备烷基化超细滑石粉的方法。

本发明提出了一种烷基化超细滑石粉的制备方法，其制备步骤包括：

1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热30-60min；

2)关闭真空，通入烷基硅醇蒸汽，保压0.4-0.6MPa，超声和搅拌条件下加热10-15min；

3)停止烷基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10-15min；

4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min；

5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。

其中，所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。

其中，所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。

其中，所述的加热温度为120-130℃。

其中，所述的超声条件是功率为100-200W。

其中，所述的真空条件是真空度为20-25kPa。

其中，所述的搅拌速度为150-300rpm。

本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性。首先，在真空和一定温度下除去滑石粉表面的游离态水和挥发物。然后烷基硅醇以高压气体的形式通入反应器中，与超细滑石粉形成气态-固态全面接触和反应。通过超声、搅拌和蒸气压作用，促进气-固的界面更新和接触，烷基硅醇气态分子完全进入粉体间隙，在滑石粉表面形成附着和反应。最后，真空除去粉体表面和缝隙间的游离态硅醇。待反应器内冷却后出料，即制得烷基化的超细滑石粉。

本发明的有益效果：本方法采用气态烷基硅醇对滑石粉表面进行烷基化改性，相比于现有的液-固混合的硅烷化处理技术，得到的产物表面附着更加完整有序。在本技术规定的温度和压力下，烷基硅醇分子膜完全覆盖超细粉体表面，并充分反应，实现超细滑石粉表面的全面烷基化。采用气态覆盖反应的方式，可最大程度避免活化物在粉体表面的无效堆积，提高使用效率。烷基化的超细滑石粉无吸湿性，易于保存，同时对烷烃等非极性介质的亲和性显著改善。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步说明本发明。

实施例1