[发明专利]一种多级孔EU-1分子筛及其合成方法有效
| 申请号: | 201810945552.8 | 申请日: | 2018-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN108689414B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
| 发明(设计)人: | 王志光;李进 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
| 代理公司: | 11230 北京万科园知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 张亚军;吴茜<国际申请>=<国际公布>= |
| 地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多级孔 分子筛 质量比 洗涤 合成 氧化硅/氧化铝 混合碱性溶液 有机碱化合物 催化剂载体 分子筛原粉 反应分子 回流处理 扩散性能 摩尔比 酸溶液 无机碱 加酸 吗啉 应用 | ||
1.一种多级孔EU-1分子筛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将经过传统方法制备而成的氧化硅:氧化铝摩尔比为20-200的EU-1分子筛原粉置于无机碱溶液和吗啉类有机碱化合物形成的混合碱性溶液中,室温下碱处理10-60min;然后向体系中加酸调节pH至中性,过滤出固体,固体经去离子水洗涤至中性后进行干燥;干燥后的固体再置于酸溶液中进行回流处理,然后过滤出固体产物,固体产物经去离子洗涤至中性后进行干燥,得到多级孔的EU-1分子筛;
所述的吗啉类有机碱化合物,为吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、2,6-二甲基吗啉、4-异丙基吗啉、4-乙酰基吗啉、N-氨乙基吗啉、N-氨基吗啉、N-甲醛基吗啉、N-甲基-N-氧化吗啉、2-甲基吗啉、2-羟甲基吗啉、4-甲基吗啉-2-甲胺、4-丁基吗啉、4-羟基吗啉、N-亚硝基吗啉、4-烯丙基吗啉中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的无机碱溶液为无机碱的水溶液,无机碱为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、LiOH、KOH、K2CO3、KHCO3中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的无机碱溶液,其中无机碱的浓度为0.05~5.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,EU-1分子筛原粉与混合碱性溶液的固液质量比为1:(10-50),吗啉类有机碱化合物与EU-1分子筛原粉中的SiO2的摩尔比为(0.01~0.06):1。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,调节pH的酸为柠檬酸、草酸、丁二酸、戊二酸、乙酸、甲酸、丙酸、硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物,酸的浓度为0.01-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,固体经去离子水洗涤至中性后进行干燥,干燥温度为100-130℃,干燥时间为12-48h。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,回流用的酸溶液为酸的水溶液,酸为柠檬酸、草酸、丁二酸、戊二酸、乙酸、甲酸、丙酸、硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物,酸溶液中酸的浓度为0.01-0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,干燥后的固体再置于酸溶液中进行回流处理,固体与酸溶液的固液质量比为1:(10-50)。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,回流处理的温度为80~120℃,处理时间为0.5~12h。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,固体产物经去离子洗涤至中性后进行干燥,干燥温度为100-130℃,干燥时间为12-48h。
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