[发明专利]一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法

说明书

本发明提供一种重金属捕集剂哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应。本发明取得的有益效果为：缩短反应时间；降低二硫化碳的用量，降低产品成本，提高产品经济效益，本发明哌嗪与二硫化碳摩尔比为1:2.01‑2.1；本发明制备的哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾，收率高，收率为95.3‑96.4%。本发明制备的哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾，外观为白色或浅黄绿色透明液体，有效成分含量为40.02‑40.6%；密度为1.21‑1.26 g/ml(25℃)；pH值(25℃)为12.1‑12.6。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法。

背景技术

哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾（以下简称BPD）分子量大小适当且具有合理分子空间结构的捕集剂剂，对螯合捕集效率和沉降性能会有较大改善，作为飞灰螯合剂，垃圾焚烧飞灰固化剂，具有环保性能好、不产生二次污染，效率高、气味小、不释放有毒气体，操作安全等优点。广泛适用于生活垃圾焚烧飞灰和医疗垃圾焚烧飞灰的重金属固化稳定。该产品同时可以用于各种含重金属离子工业废水的处理，以及重金属污染土壤的修复等。不仅有重金属固定化能力，而且使用时不会产生有害气体，作为稳定性及安全性优异的重金属捕集剂而被广泛使用。

由于催化剂、溶剂及反应条件的不同，得到的BPD产品的含量、杂质结构及含量、对重金属的去除效果、储存稳定性等差距很大。现有的合成路线主要有：溶剂法、湿碱阀、水溶液法和一步法四种。充分考虑产品质量要求、生产成本、生产操作难易程度、安全等诸多因素，国内大多采用哌嗪在氢氧化钾溶液中与二硫化碳反应制得。

BPD合成反应分两步；

第一步，哌嗪与二硫化碳加成得到哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸；

第二步，哌嗪-N,N^，-双二硫代氨基甲酸与氢氧化钾溶液反应成盐而得。

现有的BPD的工业化合成工艺主要存在如下问题：

（1）反应时间长；

（2）二硫化碳的用量大，投料时二硫化碳与哌嗪的摩尔比一般都要超过2.2甚至达到3，这样除了增加成本外，过量的二硫化碳没有完全反应或发生副反应或从反应系统中损耗；

（3）产品收率低；

（4）对重金属离子的去除效果差。

发明内容

为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，以实现以下发明目的：

（1）缩短反应时间；

（2）减少二硫化碳损耗；

（3）提高产品收率；

（4）提高对废水中重金属离子的清除率。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述备料，将水、无水哌嗪、催化剂四甲基胍加入第一合成釜，搅拌15-25分钟后，加入浓度为48%的KOH溶液，继续搅拌25-35分钟；向碱液吸收罐内加入浓度为24%的KOH溶液。

所述准备二硫化碳，用压缩空气将二硫化碳压入二硫化碳计量槽，保证计量槽内水的高度不低于20mm。

所述哌嗪与加入的KOH总量的摩尔比为1:2.0-2.2。