[发明专利]利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置

说明书

本发明涉及氯乙酸，具体涉及一种利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置。所述的工艺包括以下步骤：将醋酸、醋酸酐预处理形成混合液，与液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO4^2‑/ZrO₂‑Eu₂O₃的预催化罐内；之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO4^2‑/ZrO₂‑Eu₂O₃的微通道反应器内，反应得到氯乙酸反应液；经气液分离后，蒸出氯乙酸产品。本发明采用将固体超强酸SO4^2‑/ZrO₂‑Eu₂O₃附着在预催化罐内壁和微通道反应器的微通道内部，提高了反应效率，减少了氯气的使用量，降低了后续处理的难度，降低了运行成本。

技术领域

本发明涉及氯乙酸，具体涉及一种利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置。

背景技术

氯乙酸是一种重要的精细化工中间体，被广泛应用于农药、医药、染料、日用化学品、化学试剂、食品添加剂等领域。氯乙酸现有生产工艺主要有三氯乙烯水解法、氯乙酰氯法以及乙酸催化氯化法三种，其中乙酸催化氯化法工艺最为简便、应用最广泛，乙酸催化氯化法又分为间歇法生产和连续法生产。其中间歇法生产设备投资少，但是副产多能耗高；而连续法生产技术引进费用高，设备投资高，运行成本高，但是产品质量高且品质稳定。

然而目前的连续法生产技术也有缺陷，如局部容易产生温差，氯气浓度过高时也常会导致主要副产物二氯乙酸的产生，导致产品收率较低以及产品纯度较低。

因此，开发新型氯乙酸连续生产工艺具有广阔的前景，既可以打破国外相关技术的垄断，也具有良好的经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高产品纯度和收率，减少副产物二氯乙酸产生的利用微通道反应器制备氯乙酸的工艺；本发明同时提供其装置。

本发明所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，包括以下步骤：

(1)将醋酸、醋酸酐投入混合器中预处理形成混合液；再将混合液与液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃的预催化罐内进行预催化反应；

(2)之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；

(3)氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，重蒸塔底的重组分进入重组分储罐。

其中：

步骤(1)中预处理时间为10-20min，预催化反应温度为50-75℃，预催化反应时间为10-120s。

步骤(1)中预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃涂层的厚度为5-7mm。

步骤(1)中醋酸、醋酸酐、液氯的质量比为500:40-80:590-620。

步骤(2)中微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃涂层的厚度为1-1.5mm。