[发明专利]一种水渣XRF定量分析的方法

权利要求书

1.一种水渣XRF定量分析的方法，其特征在于，首先采用X荧光光谱法检测系列元素含量的标准水渣样品来建立元素含量与元素X荧光强度的标准曲线；然后制备不同含水率的水渣样品，并采用X荧光光谱法检测各样品中的元素特征X荧光强度与背景噪声强度，同时利用水分分析仪检测计算各样品的含水率，从而获得校准样品中含水率与元素X荧光强度的关系、以及含水率与背景噪声强度的关系；建立基于不同含水率下的背景噪声强度与元素特征X荧光强度关系的含水率修正模型；结合标准曲线和含水率修正模型，最终获得水渣XRF定量分析模型。

2.根据权利要求1所述的水渣XRF定量分析的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)提供水渣标准样品粉末，称量水渣标准样品粉末放入XRF样品杯中并加压将样品压实，制备成水渣标准样品；

(2)采用X射线荧光光谱法检测水渣标准样品，基于所得数据建立标准曲线，获得的定量分析模型为：

C＝(I_d-m)/n

C—元素含量；

I_d—干燥的水渣样品中元素的特征X荧光强度；

m,n—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；

(3)将水渣粉末与一定量的水混合，制成含水率35％的含水水渣样；将含水率35％的含水水渣样品均匀涂抹在培养皿中，涂抹厚度小于1mm，制成多个待烘干样品；然后，采用烘干箱进行恒温烘干，通过对烘干时长的控制获得含有不同含水率的水渣样品；将烘干过后水渣样品，称量水渣样品放入XRF样品杯中并加压将样品压实，制备成水渣含水率校准样品；

(4)采用X射线荧光光谱法检测校准样品，获得元素特征X荧光强度和背景噪声强度；检测前与检测后，分别称量校准样品的质量，获得测量过程中水分损失量数据；采用水分分析仪分析X射线荧光光谱法检测完成校准样品的含水率，并且结合测量过程中水分损失量计算校准样品的含水率；

(5)通过X射线荧光光谱法获得的能谱信息与校准样品含水率信息，以最小二乘法线性拟合，建立校准样品含水率与元素特征X射线强度的线性关系模型，所述线性关系模型为：

公式中：

I_w—含水的校准样品中元素的特征X荧光强度；

I_d—干燥的水渣样品中元素的特征X荧光强度；

ω—水渣样品的含水率；

a,b—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；

(6)通过X射线荧光光谱法获得的能谱信息与样品含水率信息，以最小二乘法线性拟合，建立校准样品含水率与背景噪声强度的线性关系模型，所述线性关系模型为：

I_bg＝c+dω

I_bg—背景噪声强度；

c,d—拟合参数，由最小二乘法拟合获得；

(7)建立不同含水率下的背景噪声强度与元素特征X荧光强度对应关系的含水率的修正模型，建立的含水率线性修正模型为：

(8)结合水渣标准曲线与水渣含水率修正模型方程，建立的水渣定量分析模型为：

C—元素含量；

I_bg—背景噪声强度；

I_w—含水的水渣样品中元素的特征X荧光强度。

3.根据权利要求2所述的水渣XRF定量分析的方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)中所述标准水渣样品应不少于5个。

4.根据权利要求2所述的水渣XRF定量分析的方法，其特征在于：步骤(3)中所述烘干箱的恒温烘干温度为22-28℃。

5.根据权利要求2所述的水渣XRF定量分析的方法，其特征在于：步骤(3)中的所述的每个水渣样品制备好后都立刻进行步骤(4)的操作。

6.根据权利要求2所述的水渣XRF定量分析的方法，其特征在于：步骤(3)所述的含水水渣样品应不少于11个且样品的含水率具有一定梯度。

7.根据权利要求2所述的水渣XRF定量分析的方法，其特征在于：步骤(4)、步骤(6)、步骤(7)和步骤(8)中所述背景噪声强度为9-13keV的噪声总强度。