[发明专利]一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法

说明书

本发明涉及一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法。该方法将聚碳硅烷样品进行热处理，使之形成凝胶体，再与熔融碱在一定条件下反应，将反应产物调配成中性待测溶液，然后将待测试液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅元素的谱线强度，然后与硅元素的谱线强度‑质量分数标准工作曲线进行比对，得到待测试液中硅元素的含量，再换算为聚碳硅烷中硅元素的含量。该方法简单易行，测定精度高。

技术领域

本发明属于碳化硅先驱体检测技术领域，具体涉及一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法。

背景技术

聚碳硅烷(PCS)及含有异质元素(铝、铁、锆、硼等)的聚碳硅烷(PMCS)是碳化硅纤维及陶瓷的重要先驱体。PCS通常由聚二甲基硅烷在400-500℃、惰性气体保护下经裂解重排反应得到。PMCS通常由PCS与含有异质元素的化合物反应得到。PCS和PMCS中碳、硅元素组成对最终碳化硅纤维或陶瓷的性能有显著影响。因此，精确测定PCS和PMCS中碳、硅元素含量尤为重要。

目前，聚碳硅烷中碳元素含量的测定通常采用有机元素分析仪，而硅含量的测定没有统一的方法和标准，常用的有钼蓝光度法和氟硅酸钾沉淀法，此两种方法需要的试剂和溶剂较多，步骤较繁杂，容易造成测量误差偏大。此外，由于聚碳硅烷属于有机物，在对其进行高温前处理时(如碱熔，400℃以上)易挥发，造成部分样品损失，测量结果不准。

因此，探索一种简易的、精确的测定聚碳硅烷中的硅含量的方法尤为重要。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定元素含量具有操作简单、专属性强、干扰少等优点，但其主要用于样品中微量元素的分析，而聚碳硅烷样品中硅含量较多(通常质量分数40％以上)的样品，该方法是否可行还需要进一步探索。

发明内容

针对上述聚碳硅烷中硅含量测定中存在的问题，本发明提供一种聚碳硅烷中硅含量的测定方法，具有简单易行、测定精高的优点。

本发明提供的技术方案为：一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法，

(1)将聚碳硅烷样品进行热处理，使之形成凝胶体；

(2)将聚碳硅烷凝胶体与熔融的碱类化合物反应，得到含硅酸盐的混合物；将混合物用去离子水溶解，得到澄清溶液，用酸性物质调至溶液呈中性，然后用去离子水稀释至溶液质量为聚碳硅烷质量的10⁵-10⁶倍，得到待测试液；

(3)将待测试液引入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中，测定硅元素的谱线强度，然后与硅元素标准工作曲线进行比对，得到待测试液中硅元素的含量，再换算为聚碳硅烷中硅元素的含量；

所述硅元素标准工作曲线的测定方法为：称取一定量的硅元素的标准溶液放入不同体积的容量瓶中，加入去离子水定容，得到一系列具有不同硅浓度的溶液，其中硅的浓度为1ppm-100ppm；将该不同硅浓度的溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，得到硅元素的谱线强度-质量分数标准工作曲线。

所述聚碳硅烷是分子结构中含有CH₃SiHCH₂结构单元的化合物，室温下呈固态。所述聚碳硅烷也可包括含有异质元素的聚碳硅烷，异质元素包括但不限于铝、铁、钛、锆、钴、镍、硼、镧、钇、铌中的一种或几种。

作为优选，聚碳硅烷与碱类化合物的质量比为0.01-0.2，进一步优选为0.02-0.1。

所述的步骤(1)中，热处理温度低于聚碳硅烷样品的软化温度。

所述的步骤(1)中，热处理气氛可以是空气、氧气、臭氧中的一种或混合。

作为优选，所述的步骤(1)中，热处理温度为100-250℃；热处理时间为0.5h-20h。

所述的步骤(2)中，作为优选，反应温度为350-550℃。