[发明专利]一种高效甲醛吸附纤维素多孔材料及其制备方法在审
申请号: | 201810933232.0 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN109012613A | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 隋晓锋;李丽杰;荣立夺;王碧佳;毛志平;徐红;张琳萍;钟毅 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王文颖 |
地址: | 200050 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素 多孔材料 硅烷 制备 甲醛吸附 乙酰乙酸 纤维素悬浮液 硅烷偶联剂 混合悬浮液 纤维素溶液 混合凝胶 多孔材料表面 真空冷冻干燥 操作安全 硅烷水解 化学共价 活性位点 绿色环保 吸附甲醛 烘焙 交联 固化 冷冻 | ||
1.一种高效甲醛吸附纤维素多孔材料,其特征在于,原料包括乙酰乙酸纤维素溶液、纤维素悬浮液及硅烷偶联剂。
2.如权利要求1所述的所述高效甲醛吸附纤维素多孔材料,其特征在于,所述乙酰乙酸纤维素为乙酰乙酸纤维素、乙酰乙酸甲基纤维素、乙酰乙酸羧甲基纤维素、乙酰乙酸羟丙基纤维素、乙酰乙酸羟丙基甲基纤维素、乙酰乙酸环糊精、乙酰乙酸海藻酸钠、乙酰乙酸淀粉、乙酰乙酸甲基淀粉、乙酰乙酸羟丙基淀粉、乙酰乙酸羧甲基淀粉和乙酰乙酸葡聚糖中的任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的所述高效甲醛吸附纤维素多孔材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷KH-540、γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH-550、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷KH-902和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷KH-792中的至少一种。
4.如权利要求1所述的所述高效甲醛吸附纤维素多孔材料,其特征在于,所述纤维素悬浮液为木浆纤维素、竹纤维素、秸秆纤维素、棉花纤维素和羧基改性纤维素中的至少一种。
5.如权利要求1所述的所述高效甲醛吸附纤维素多孔材料,其特征在于,所述纤维素悬浮液的形态为纤维素纳米线、纤维素纳米晶或纤维素微米线。
6.如权利要求5所述的所述高效甲醛吸附纤维素多孔材料,其特征在于,所述纤维素纳米线的直径为1~200nm,长度为50~700nm;纤维素纳米晶的直径为3~20nm,长度为50~250nm;纤维素微米线的直径为20~200nm,长度为1~30μm。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的高效甲醛吸附纤维素多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将硅烷偶联剂加入到纤维素悬浮液中,调节pH值为6~8,常温搅拌,得到纤维素-硅烷混合悬浮液,将乙酰乙酸纤维素溶液加入到纤维素-硅烷混合悬浮液中,常温二次搅拌,静置凝胶化,得到纤维素-硅烷混合凝胶;其中,乙酰乙酸纤维素与纤维素浮液的固含量的质量比为1:0.5~1:2,两者的质量之和与硅烷偶联剂的质量比为1:0.04~1:0.25;
步骤2):将纤维素-硅烷混合凝胶置于液氮中冷冻,得到纤维素-硅烷冰凝胶,对其依次进行真空冷冻干燥、烘焙固化,得到高效甲醛吸附纤维素多孔材料。
8.如权利要求7所述的高效甲醛吸附纤维素多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中纤维素悬浮液的固含量为0.5~2%;乙酰乙酸纤维素溶液的固含量为0.5~3%;pH值的调节剂为盐酸、醋酸、硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种,其质量浓度为5~20%。
9.如权利要求7所述的高效甲醛吸附纤维素多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中第一次搅拌的时间为1.5~6h;二次搅拌的时间为10~30min,搅拌温度均为20~40℃;静置凝胶化的时间为1~3h,温度为20~40℃。
10.如权利要求7所述的高效甲醛吸附纤维素多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的冷冻时间为5~25min;真空冷冻干燥的时间为20~60h,温度为-30~-60℃,压力为8~50Pa;烘焙固化的温度为90~120℃,时间为15~40min。
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