[发明专利]电池级氯化锂深度除杂方法

说明书

一种电池级氯化锂深度除杂方法，通过对含锂溶液进行初步除杂操作后，调节pH值至10～12，再流经螯合阳离子交换树脂柱，从而将含锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附，得到含锂净完液，再蒸发结晶和干燥后，得到电池级氯化锂；然后采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行置换，再依次用盐酸溶液进行酸洗，用去离子水进行残酸清洗，用氢氧化钠溶液进行碱洗，用去离子水进行残碱清洗操作，得到可循环使用的螯合阳离子交换树脂柱；上述电池级氯化锂深度除杂方法，能够一次性完成氯化锂的深度除杂，达到电池级别，同时不会产生沉淀，降低了除杂成本和环保风险，提高了锂元素的回收率，且螯合阳离子交换树脂柱能够循环使用，节约了除杂成本。

技术领域

本发明涉及一种锂生产技术领域，特别是涉及一种电池级氯化锂深度除杂方法。

背景技术

在使用锂辉石、锂云母浸取的硫酸锂溶液或含氯化锂的卤水制备无水氯化锂的工艺中，目前的生产方法是在溶液中投入氯化钙溶液或使用钠盐冷冻法获得氯化锂粗制液，然后多次投入除杂剂，多次过滤除去各种杂质离子，最后蒸发结晶得到氯化锂产品；或使用碳酸锂、氢氧化锂直接与盐酸反应得到氯化锂溶液，蒸发结晶后得到氯化锂产品。

在生产电池级氯化锂的过程中，在上述生产方法中得到初步除杂的氯化锂溶液后，还需要针对溶液中的钙离子、镁离子等二价以上金属阳离子进行深度除杂，一般采用投入碳酸钠或者草酸除去钙离子，投入氢氧化钠除去铁离子、镁离子等的方法进行除杂。然而这些方法存在以下缺点：

1、溶液中的钙离子、镁离子与除杂剂反应后生成沉淀，需要进行过滤分离，为了便于废渣处理，一般会将这两种沉淀分别进行过滤分离，生产能耗高，劳动强度大。沉淀中还会夹带有氯离子和锂离子，造成废渣处理时既增加了环保成本又增加了锂损失。

2、钙离子与碳酸钠反应生成碳酸钙沉淀的时间较长，且初始沉淀粒度非常细，难以过滤，需约近十个小时的反应时间形成沉淀晶粒，时间成本极大。

3、钙离子与碳酸钠反应生成碳酸钙沉淀，对于除去钙离子的效果往往并不能达到生产电池级产品的要求，需要进行多次除杂操作。产品中的钙离子含量在500ppm至1000ppm级别，达不到电池级产品的标准规定，需重复除去钙离子。

4、镁离子与氢氧化钠反应生产氢氧化镁沉淀需要在pH值大于11的碱性条件下进行，增加了管道、容器内壁结垢的风险。

目前，科研工作者对于氯化锂的生产方法已做了较为广泛的研究，研究开发了诸如加入EDTA、有机萃取剂等多种深度除杂的方法，但成本较高、除杂次数多、过程损失大是这些方法的通病。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种能够一次性完成氯化锂的深度除杂，以达到电池级别的电池级氯化锂深度除杂方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种电池级氯化锂深度除杂方法，包括以下步骤：

提供含锂溶液，并对所述含锂溶液进行初步除杂操作；

调节所述含锂溶液的pH值至10～12；

控制所述含锂溶液流经螯合阳离子交换树脂柱，用于将所述含锂溶液中的二价以上的金属阳离子吸附在所述螯合阳离子交换树脂柱上，得到含锂净完液；

对所述含锂净完液进行蒸发结晶操作，干燥后，得到电池级氯化锂；

采用去离子水对所述螯合阳离子交换树脂柱上粘附的所述含锂溶液进行置换，得到置换液，所述置换液备用；

采用盐酸溶液对所述螯合阳离子交换树脂柱进行酸洗操作；

采用去离子水对所述螯合阳离子交换树脂柱进行残酸清洗操作，持续对流出的残酸清洗液的pH值进行测量，若所述残酸清洗液的pH值大于或等于7时，则停止所述残酸清洗操作；