[发明专利]一种农药中间体3;3;3-三氟-2;2-二氯丙醛的合成方法

权利要求书

1.一种合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，包括如下步骤：

(1)将苯乙烯、三氟三氯乙烷与溶剂1混合后，加入催化剂，进行反应，反应液经蒸馏，得到1,3,3-三氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烷；

(2)将丁烷用碱与溶剂2配制的溶液进行脱卤反应，所得反应液调节pH，得到3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯油层；

(3)将丁烯与溶剂3混合，进行臭氧化反应；

(4)将所得臭氧化反应液用二甲硫醚与溶剂2配制的溶液还原，所得反应液蒸馏，得到三氟二氯丙醛，并联产苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述溶剂1为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡咯烷酮、四氢呋喃和乙醚中的一种或多种混合物，用量为苯乙烯重量的1～20倍，反应时间为4～10小时。

3.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述三氟三氯乙烷用量为苯乙烯摩尔数的1～50倍，所述反应温度为80～150℃。

4.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述催化剂为铜类催化剂，包括氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、氧化铜、氧化亚铜和铜粉中的一种或多种的混合物，用量为三氟三氯乙烷重量的0.1％～10％。

5.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种化合物，用量为丁烷摩尔数的1～2倍。

6.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，所述溶剂2为水、甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或多种混合物，用量为碱重量的1～50倍。

7.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，所述反应温度为20～80℃，所述pH值为4～7，反应时间为1～5小时。

8.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述溶剂3为二氯苯、氯苯、二甲苯、甲苯、苯中的一种或多种混合物，用量为丁烯的1～5倍。

9.根据权利要求1所述的合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述反应温度为-30℃～20℃，反应时间为3～12小时。

10.根据权利要求1所述的以三氟三氯乙烷、苯乙烯为原料合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、联产苯甲醛的方法，其特征在于，上述步骤(4)中，所述二甲硫醚用量为投料丁烷摩尔数的1～5倍，所述溶剂2用量为二甲硫醚重量的1～5倍，反应时间为0.5～5小时。