[发明专利]偶氮苯链接的环状氮杂环卡宾银配合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810919009.0 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN108947907B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 柳清湘;于少聪;赵志翔;魏登澈 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07D233/14 | 分类号: | C07D233/14;C07F1/10;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偶氮 链接 环状 氮杂环卡宾银 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.通过偶氮苯桥联的双咪唑盐作为前体的环状氮杂环卡宾前体选自由下列式子表示的化合物:
I。
2.一种环状氮杂环卡宾金属配合物的制备方法,其特征在于:
(1)在有机溶剂中以1-甲基-3-[2-(2’-硝基苯氧基)乙基]咪唑溴化物分子反应,所得产物再与六氟磷酸盐进行阴离子交换反应得到2,2’-二[2’ ’-(N-甲基咪唑)乙氧基)]偶氮苯六氟磷酸盐;其中1-甲基-3-[2-(2’-硝基苯氧基)乙基]咪唑溴化物与六氟磷酸盐的摩尔比为1:1;
(2)在惰性气体保护下,将双咪唑六氟硫酸盐与金属化合物以摩尔比为0.3 mol:1.1mol的比例加入到反应器皿内,用除水的高纯有机溶剂溶解后,在75 ℃温度下反应24小时,滤掉滤渣,滴加少量混合有机溶剂后放入试管中在惰性溶剂中扩散令其缓慢结晶得到卡宾金属配合物;所述的金属化合物选自氧化银。
3.权利要求2所述的制备方法,其中所述的有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、甲醇、1,2-二氯乙烷的一种或几种的混合物;其中混合溶剂为1,2-二氯乙烷和乙腈的混合溶液,1,2-二氯乙烷和乙腈的体积比1:1。
4.一种通过双咪唑盐作为前体的环状氮杂环卡宾金属配合物的典型环状氮杂环卡宾金属银配合物:
II。
5.权利要求4所述环状氮杂环卡宾金属银配合物的晶体(II),其晶体结构参数如下:
。
6.权利要求5所述环状氮杂环卡宾金属银配合物的晶体的制备方法,其特征在于将1.1mmol氧化银加入到0.3 mmol配体I的18 mL 1,2-二氯乙烷和乙腈的混合溶液中,在75 ℃的条件下搅拌24小时,反应完全后,滤掉滤渣,滴加有机溶剂后放入试管中在惰性溶剂中扩散令其缓慢结晶得到卡宾金属配合物。
7.权利要求4所述环状氮杂环卡宾金属银配合物在制备荧光识别体系中的应用;所述的荧光识别指的是对硫酸氢根离的识别。
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