[发明专利]一种交联型PAN-COOH纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种交联型PAN‑COOH纤维及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述纤维结构中存在交联网状结构；所述纤维的交联网状结构是由聚乙烯亚胺与PAN‑COOH纤维交联反应生成；通过将PAN纤维在酸或碱的催化下水解生成羧基含量较少的PAN‑COOH纤维；再将所述羧基与PEI交联反应，形成交联纤维；在酸或碱催化下将交联纤维二次水解得到所述纤维。所述纤维的羧基含量高，纤维强度好，并且具有良好的分散性，便于后期工业加工；可以作为一种良好的纤维基体，接枝PEI等功能大分子，制备多种功能纤维；所述制备方法简单、有效，反应溶剂可采用环保的水溶液，可规模化生产，较传统方法有明显优势。

技术领域

本发明涉及一种交联型PAN-COOH纤维及其制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

聚丙烯腈大分子中，氰基易在酸、碱的作用下转变为酰胺基，或进一步反应生成羧基，这是聚丙烯腈进行化学改性的化学基础。

以聚丙烯腈为原料，采用传统酸碱水解方法制备的聚丙烯腈羧基(PAN-COOH)纤维，内部不存在交联结构，在酸碱水解过程中，大分子主链遭到破坏，水解生成的PAN-COOH纤维的强度差，纤维粘结程度高，影响了PAN-COOH纤维的工业化应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种交联型PAN-COOH纤维，所述纤维主要具有以下优点：1.含有大量的羧基官能团，可以作为改性纤维的基础材料，接枝含有胺基的化合物，合成功能纤维；2.具有较高的强度和良好的分散性，便于后期工业加工。

本发明的目的之二在于提供一种交联型PAN-COOH纤维的制备方法，所述方法具有制备过程简便，使用溶剂环保，易于工业化生产的特点。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种交联型PAN-COOH纤维，所述纤维结构中存在交联网状结构。

优选的，所述纤维的交联网状结构是由聚乙烯亚胺(PEI)与PAN-COOH纤维交联反应生成。

一种本发明所述的交联型PAN-COOH纤维的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将催化剂溶液加热至60℃～100℃，再加入PAN纤维，回流水解反应0.5h～10h，然后将水解产物浸泡入盐酸溶液中0.5h～24h，取出后洗至中性，干燥，得到PAN-COOH纤维；

(2)将步骤(1)制得的PAN-COOH纤维加入交联剂溶液中，在60℃～100℃下回流交联反应0.5h～6h，然后将交联反应产物洗至中性，干燥，得到交联纤维；

(3)将催化剂溶液加热至60℃～100℃，再加入步骤(2)制得的交联纤维，回流水解反应0.5h～10h，然后将水解产物浸泡入盐酸溶液中0.5h～24h，取出后洗至中性，干燥，得到本发明所述的交联型PAN-COOH纤维。

其中，步骤(1)中，

所述催化剂为二氮杂二环(DBU)、氢氧化钠或盐酸；

优选催化剂为二氮杂二环；

优选催化剂溶液的溶剂为有机溶剂或去离子水，更优选催化剂溶液的溶剂为去离子水；

二氮杂二环溶液的质量分数为1％～50％；

氢氧化钠溶液的质量分数为1％～50％；

盐酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L；

更优选催化剂溶液为质量分数为6％～10％的DBU水溶液；

优选PAN纤维的直径为0.8D～1.5D；更优选PAN纤维的直径为1.5D；

优选催化剂溶液体积(ml)与PAN纤维质量(g)的比例为100:2；