[发明专利]一种交联型PAN-COOH纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种交联型PAN-COOH纤维，其特征在于：所述纤维结构中存在交联网状结构；

所述纤维的交联网状结构是由聚乙烯亚胺与PAN-COOH纤维交联反应生成；

所述纤维采用如下方法制备得到：

(1)将催化剂溶液加热至60℃～100℃，再加入PAN纤维，回流水解反应0.5h～10h，然后将水解产物浸泡入盐酸溶液中0.5h～24h，取出后洗至中性，干燥，得到PAN-COOH纤维；

(2)将所述PAN-COOH纤维加入交联剂溶液中，在60℃～100℃下回流交联反应0.5h～6h，然后将交联反应产物洗至中性，干燥，得到交联纤维；

(3)将催化剂溶液加热至60℃～100℃，再加入所述交联纤维，回流水解反应0.5h～10h，然后将水解产物浸泡入盐酸溶液中0.5h～24h，取出后洗至中性，干燥，得到所述交联型PAN-COOH纤维；

其中，步骤(1)和步骤(3)中，

所述催化剂为二氮杂二环、氢氧化钠或盐酸；

二氮杂二环溶液的质量分数为1％～50％；

氢氧化钠溶液的质量分数为1％～50％；

盐酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L；

浸泡所用盐酸溶液的摩尔浓度为0.1mol/L～10mol/L；

步骤(2)中，

所述交联剂为聚乙烯亚胺；

聚乙烯亚胺溶液的质量分数为0.1％～50％。

2.根据权利要求1所述的一种交联型PAN-COOH纤维，其特征在于：步骤(1)中，

催化剂为二氮杂二环；

PAN纤维的直径为0.8D～1.5D；

催化剂溶液的溶剂为有机溶剂或去离子水；

催化剂溶液体积(ml)与PAN纤维质量(g)的比例为100:2；

水解反应的温度为80℃～100℃，水解反应时间为0.5h～6h；

浸泡所用盐酸溶液的浓度为1mol/L，浸泡时间为12h。

3.根据权利要求1所述的一种交联型PAN-COOH纤维，其特征在于：步骤(2)中，

PEI溶液的质量分数为1％～20％；

PEI溶液的溶剂为有机溶剂或去离子水；

PEI溶液的体积(ml)与PAN-COOH纤维质量(g)的比例为100:1～4；

交联反应的温度为80℃～100℃，交联反应时间为1h～3h。

4.根据权利要求1所述的一种交联型PAN-COOH纤维，其特征在于：步骤(3)中，

催化剂为氢氧化钠；

催化剂溶液的溶剂为有机溶剂或去离子水；

催化剂溶液体积(ml)与PAN纤维质量(g)的比例为100:2；

水解反应的温度为80℃～100℃，水解反应时间为0.5h～6h；

浸泡所用盐酸溶液的浓度为1mol/L，浸泡时间为12h。

5.根据权利要求1所述的一种交联型PAN-COOH纤维，其特征在于：

步骤(1)中，

催化剂为二氮杂二环；

PAN纤维的直径为0.8D～1.5D；

步骤(2)中，

PEI溶液的质量分数为1％～20％；

PEI溶液的溶剂为有机溶剂或去离子水；

PEI溶液的体积(ml)与PAN-COOH纤维质量(g)的比例为100:1～4；

交联反应的温度为80℃～100℃，交联反应时间为1h～3h；

步骤(3)中，

催化剂为氢氧化钠；

步骤(1)和步骤(3)中，

催化剂溶液的溶剂为有机溶剂或去离子水；

催化剂溶液体积(ml)与PAN纤维质量(g)的比例为100:2；

水解反应的温度为80℃～100℃，水解反应时间为0.5h～6h；

浸泡所用盐酸溶液的浓度为1mol/L，浸泡时间为12h。

6.根据权利要求5所述的一种交联型PAN-COOH纤维，其特征在于：

步骤(1)中，

催化剂溶液为质量分数为6％～10％的二氮杂二环水溶液；

PAN纤维的直径为1.5D；

步骤(2)中，

PEI溶液的溶剂为去离子水；

PEI溶液的体积(ml)与PAN-COOH纤维质量(g)的比例为100:2；

步骤(3)中，

催化剂溶液为质量分数为1％～5％的氢氧化钠水溶液；

步骤(1)和(3)中，

催化剂溶液的溶剂为去离子水。