[发明专利]一种二茂铁连续分离精制装置及工艺

说明书

本发明提供了一种二茂铁连续分离精制装置及工艺，该装置包括溶剂分离塔、惰性粒子流化床升华器、杂质分离器、惰性粒子流化床凝华塔、二茂铁收集器、溶剂吸收塔、循环气加热器及工艺气体安全控制系统，通过利用该装置，结合惰性粒子升华‑凝华精制工艺和惰性载气闭路循环工艺，能够连续分离精制，得到纯度得到含量大于99.5%的二茂铁产品。本发明能够处理含有二茂铁的混合液，特别适用于处理甲醇钠法生产二茂铁的反应液。工艺流程合理、自动化程度高且具有过程能耗低、产品质量高、安全稳定性好等特点，是一种高效可行的二茂铁连续分离精制工艺。

技术领域

本发明提供了一种二茂铁连续分离精制装置及分离精制工艺，特别适用于处理甲醇钠法制备二茂铁的反应液，包含了惰性粒子升华-凝华精制工艺和惰性载气闭路循环工艺。

背景技术

二茂铁及其衍生物在工业、农业、医药、航天等领域有着广泛的应用。目前工业上二茂铁精制方法有重结晶法、水蒸汽蒸馏法何升华法等。重结晶法使用有机溶剂作为重结晶溶剂，结合升华、蒸发得到高纯度的二茂铁产品，但是工艺复杂、溶剂挥发损失及环境污染问题较为严重。水蒸汽蒸馏法主要采用大量的水蒸汽使混合物中的二茂铁升华冷凝后经固液分离和干燥得到产品。升华法则利用二茂铁相变使得二茂铁和不易挥发的杂质分离，达到精制的目的。以上方法能够有效处理二茂铁粗产品.

但是以含有有机溶剂的二茂铁混合液（特别是甲醇钠法制备二茂铁的反应液）

为原料制备高纯二茂铁时，传统工艺首先将反应液中的甲醇蒸干得到含有二茂铁粉末，然后使用水蒸汽蒸馏法或升华法对含有二茂铁粉末进行处理得到最终产品。由于甲醇钠法制备二茂铁的反应液组分相对比较复杂，使用传统方法工艺步骤多、一般采用间歇化操作、处理量小、环境影响大。

发明内容

针对以上缺陷，本发明提供了一种使用惰性粒子流化床、惰性载气闭路循环的二茂铁连续分离精制装置及分离精制工艺，本发明工艺适用于处理含有二茂铁的混合液，特别适用于处理甲醇钠法生产二茂铁的反应液。

所述的一种二茂铁连续分离精制装置，包括溶剂分离塔、惰性粒子流化床升华器、杂质分离器、惰性粒子流化床凝华塔、二茂铁收集器、溶剂吸收塔、循环气加热器及工艺气体安全控制系统，其特征在于溶剂分离塔中部设有进料口、顶部设有溶剂出口，底部设有出料口，溶剂分离塔的出料口连接惰性粒子流化床升华器中部进料口；惰性粒子流化床升华器底部进气口连接循环气加热器，顶部出气口连接杂质分离器进料口；杂质分离器底部设有杂质出料口，顶部出料口连接惰性粒子流化床凝华塔底部进料口；惰性粒子流化床凝华塔顶部出料口连接二茂铁收集器的中部进料口；二茂铁收集器底部设有二茂铁出料口，二茂铁收集器顶部出料口连接溶剂吸收塔底部进料口，溶剂吸收塔上连接第一循环泵及冷却器构成冷却循环体系，溶剂吸收塔顶部气体出口通过第二循环泵连接循环气加热器进气口，循环气加热器进气口上连接工艺气体安全控制系统，循环气加热器上通有热源，冷却器上通有冷源。

所述的一种二茂铁连续分离精制装置，其特征在于溶剂吸收塔底部连接有溶剂储罐，第一循环泵与溶剂储罐的出料口连接；溶剂储罐底部设有溶剂出口管道，溶剂出口管道上设有电磁控制阀及出料泵，用于控制出料。

所述的一种二茂铁连续分离精制装置，其特征在于工艺气体安全控制系统包括载气输送管道，载气输送管道进气口设置在溶剂吸收塔与循环气加热器之间，载气输送管道上设有载体电磁控制阀，循环气加热器的气体入口处设置体系压力监控系统，确保系统操作压力在正常工况范围；第二循环泵与循环气加热器之间设有第三电磁控制阀，第三电磁控制阀一侧设有放空阀，确保系统氧含量在安全工况范围。

所述装置的二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）含有二茂铁的原料液经过溶剂分离塔脱除原料液中的溶剂，脱溶剂后的物料进入惰性粒子流化床升华器；