[发明专利]一种二茂铁连续分离精制装置及工艺

权利要求书

1.一种二茂铁连续分离精制工艺，采用二茂铁连续分离精制装置，所述装置包括溶剂分离塔（1）、惰性粒子流化床升华器（2）、杂质分离器（3）、惰性粒子流化床凝华塔（4）、二茂铁收集器（5）、溶剂吸收塔（6）、循环气加热器（7）及工艺气体安全控制系统，溶剂分离塔（1）中部设有进料口、顶部设有溶剂出口，底部设有出料口，溶剂分离塔（1）的出料口连接惰性粒子流化床升华器（2）中部进料口；惰性粒子流化床升华器（2）底部进气口连接循环气加热器（7），顶部出气口连接杂质分离器（3）进料口；杂质分离器（3）底部设有杂质出料口，顶部出料口连接惰性粒子流化床凝华塔（4）底部进料口；惰性粒子流化床凝华塔（4）顶部出料口连接二茂铁收集器（5）的中部进料口；二茂铁收集器（5）底部设有二茂铁出料口，二茂铁收集器（5）顶部出料口连接溶剂吸收塔（6）底部进料口，溶剂吸收塔（6）上连接第一循环泵（8）及冷却器（9）构成冷却循环体系，溶剂吸收塔（6）顶部气体出口通过第二循环泵（11）连接循环气加热器（7）进气口，循环气加热器（7）进气口上连接工艺气体安全控制系统，循环气加热器（7）上通有热源，冷却器（9）上通有冷源，其特征在于所述连续分离精制工艺包括如下步骤：

1）含有二茂铁的原料液经过溶剂分离塔（1）脱除原料液中的溶剂，脱溶剂后的物料进入惰性粒子流化床升华器（2）；

2）载气经循环气加热器（7）热交换后进入惰性粒子流化床升华器（2）与物料接触，物料中的二茂铁在载气作用下升华进入载气相，不易挥发的杂质成为固相粉末被载气一同带入杂质分离器（3），惰性粒子流化床升华器（2）内含有内加热系统，床层温度为110~170℃；

3）在杂质分离器（3）中，固相粉末杂质被截留，从杂质分离器（3）底部排出，经过杂质分离器（3）分离固相粉末后的升华二茂铁与载气进入惰性粒子流化床凝华塔（4）；

4）惰性粒子流化床凝华塔（4）壳体上通冷源，在冷源的作用下，二茂铁凝华成为固相粉末，被载气带入二茂铁收集器（5），惰性粒子流化床凝华塔（4）塔内有冷凝盘管、塔外壁有冷凝夹套，惰性粒子流化床凝华塔（4）床层温度为70~95℃；

5）固体二茂铁在二茂铁收集器（5）中收集，从收集器底部出料；载气进入溶剂吸收塔（6）；

6）开户第一循环泵（8）及冷却器（9），溶剂吸收塔（6）中的物料形成循环，在冷却器（9）的作用下，载气中的溶剂蒸汽和二茂铁粉末被从溶剂吸收塔（6）底部出来的低温溶剂洗涤，洗涤后的载气从溶剂吸收塔（6）顶部排出，经第二循环泵（11）输送到循环气加热器（7）与热源进行换交换，成为热载气返回至惰性粒子流化床升华器（2）中循环使用，溶剂吸收塔（6）操作温度为10~40℃。

2.根据权利要求1所述的一种二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于溶剂吸收塔（6）底部连接有溶剂储罐（12），第一循环泵（8）与溶剂储罐（12）的出料口连接；溶剂储罐（12）底部设有溶剂出口管道（13），溶剂出口管道（13）上设有电磁控制阀（14）及出料泵（15），用于控制出料。

3.根据权利要求1所述的一种二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于工艺气体安全控制系统包括载气输送管道（10），载气输送管道（10）进气口设置在溶剂吸收塔（6）与循环气加热器（7）之间，载气输送管道（10）上设有载体电磁控制阀（16），循环气加热器（7）的气体入口处设置体系压力监控系统，确保系统操作压力在正常工况范围；第二循环泵（11）与循环气加热器（7）之间设有第三电磁控制阀（17），第三电磁控制阀（17）一侧设有放空阀，确保系统氧含量在安全工况范围。

4.根据权利要求1所述的二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于含有二茂铁的原料液中溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇或四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于载气为惰性气体，惰性气体包括氮气或二氧化碳。

6.根据权利要求1所述的二茂铁连续分离精制工艺，其特征在于惰性粒子流化床升华器（2）和惰性粒子流化床凝华塔（4）中所用的惰性粒子为改性氧化铝或改姓氧化锆，其粒径1.5~5mm；惰性粒子流化床升华器（2）内部设有内加热结构；惰性粒子流化床凝华塔（4）外部有热交夹套，内部有热交换结构。