[发明专利]一种可调荧光氮点的制备方法有效
申请号: | 201810890999.X | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN109097025B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 李攻科;霍志铭;肖小华 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 卢娟 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可调 荧光 制备 方法 | ||
1.一种可调荧光氮点的制备方法,其特征包括以下步骤:
S1:制备前驱体杂环叠氮化合物,所述杂环叠氮化合物是具有缺电子碳碳双键及叠氮基的杂环叠氮基化合物,是2-叠氮咪唑、2-叠氮噻唑、6-叠氮吲哚和3-叠氮吡唑中的一种;
S2:将步骤S1制得的杂环叠氮化合物溶解于非质子溶剂中,加热反应,然后真空抽滤及烘干,得到聚合物型纳米前体;
S3:将步骤S2制得的聚合物型纳米前体分散于非质子溶剂中,添加与目标表面基团对应的亲核试剂进行加热反应,所述亲核试剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、一甲基乙二胺、二甲基乙二胺、丙胺、甲酰胺、苯胺、水、氨水、水合肼、甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、乙醇胺、甲酸、乙酸、盐酸、磷酸、半胱胺、胱胺、乙二硫醇中的一种;反应完毕后离心,收集上清液,旋转蒸发有机相得固态残留物,将所述固态残留物重新溶于水得到滤液,将滤液通过冷冻干燥得到具有目标表面基团的可调荧光氮点。
2.根据权利要求1所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:所述S1中的前驱体杂环叠氮化合物是采用杂环氨基化合物通过叠氮化反应制备得到。
3.根据权利要求2所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:所述杂环氨基化合物是具有缺电子碳碳双键及氨基的杂环氨基化合物。
4.根据权利要求3所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:所述杂环氨基化合物是2-氨基咪唑、2-氨基噻唑、6-氨基吲哚和3-氨基吡唑中的一种;所述聚合物型纳米前体是咪唑-聚合物型纳米前体、噻唑-聚合物型纳米前体、吲哚-聚合物型纳米前体和吡唑-聚合物型纳米前体中的一种。
5.根据权利要求1所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:步骤S2和S3中,所述非质子溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、甲苯、乙腈、二氧六环、乙酸乙酯、丁酮或丙酮。
6.根据权利要求1所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述杂环叠氮化合物在溶剂中的浓度为10-60mg/mL,所述加热反应的温度为70℃,所述加热反应的时间为2d。
7.根据权利要求1所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述真空烘干的温度是50℃,所述真空烘干的时间为24h。
8.根据权利要求1所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述反应物及溶剂比例为1g聚合物型纳米前体:10mL亲核试剂:(20-60)mL溶剂。
9.根据权利要求1所述的可调荧光氮点的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述冷冻干燥的时间为36h。
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