[发明专利]一种大尺寸石墨纳米片的制备方法、石墨纳米片及其应用

说明书

本发公开了基于膨胀石墨制备大尺寸石墨纳米片的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明以简单易得的膨胀石墨为原料，采用浓酸剥离膨胀石墨，经过洗涤、干燥后得到石墨纳米片。该工艺制备过程简单，得到的石墨纳米片片径均一，缺陷少，成本低廉，易于实现规模化生产，在功能性复合材料及防腐涂料领域应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及一种大尺寸石墨纳米片的制备方法，属于碳材料制备技术领域。

背景技术

纳米材料自问世以来由于其不同于传统材料的性能受到广泛关注。纳米材料因其纳米结构具有一些独特的效应：表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等。将纳米材料应用于传统涂料中，可以明显提升涂层的性能，如导电性、耐腐蚀性、抗冲击性能等。石墨纳米片是一种新型的纳米碳材料，单原子层是以碳原子sp2杂化连接而成，长程π-π共轭的结构使其具有良好的电学、光学和力学等性质。石墨纳米片保持有天然石墨的晶体结构，尺寸明显小于天然石墨，将其添加入涂层中，可以均匀分散在涂料中，导热性、导电性、耐腐蚀性等显著提升。由此可见，石墨纳米片在电子散热、工业余热利用、重防腐领域都有着广阔的应用前景。

目前，人们通常用超声剥离法制备石墨纳米片。超声剥离法虽然理论上可以大面积制备石墨纳米片，但其产量有限，且制得石墨纳米片片径不均、尺寸较小，所以这一方法仍有很大的局限性。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，创造性地提出强酸剥离法，提供一种低成本、产率高、品质好、能规模化工业生产的基于膨胀石墨制备大尺寸石墨纳米片的制备方法。

本发明提供一种采用采用浓酸直接制备大尺寸石墨纳米片的方法。

本发明可通过以下技术方案予以实现：

提供基于膨胀石墨制备石墨纳米片的制备方法，包括以下制备步骤：

将膨化石墨加入到浓酸中，在保持高于25℃同时搅拌0.5h以上，冷却至室温，通过反复过滤洗涤，然后干燥，制得石墨纳米片。

所述膨胀石墨为通过天然石墨或合成石墨膨胀形成的一种或多种，膨胀石墨碳含量90％以上，粒径32～1200目。

制备步骤中，所述浓酸浓度，根据不同酸种类界定不同，浓硝酸＞35wt.％，硫酸＞50wt.％，浓盐酸＞20wt.％，浓磷酸＞50wt.％，氢氟酸＞25wt.％；优选地，所述浓酸为浓硝酸(40～65wt.％)。

制备步骤中，所述搅拌速度为高于10rpm；优选地，所述搅拌速度为20～60rpm。

制备步骤中，所述搅拌时间为0.5～300h；优选地，所述搅拌时间为2～10h。

制备步骤中，所述洗涤介质为水、醇类、酮类等一种或多种；优选地，所述洗涤介质为去离子水。

制备步骤中，所述干燥处理是采用常压干燥、减压干燥、喷雾干燥、沸腾干燥、冷冻干燥、红外线干燥、微波干燥或吸湿干燥中的一种或多种。

制备步骤中，制备得到的石墨纳米片显微尺寸为10～1000μm，厚度小于50nm；由于团聚作用，所制备的有些石墨纳米片宏观尺寸甚至超过了1000μm。

本发明还提供一种采用上述方法制备得到的石墨纳米片及其在导热复合材料及防腐涂料的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：