[发明专利]一种导电型石墨烯片浆料的制备方法

说明书

本发明公开了一种导电型石墨烯片浆料的制备方法，该制备方法包括膨胀石墨的制备、氧化石墨的制备，氧化石墨的提纯净化，采用微波机械剥离生成氧化石墨烯，将氧化石墨烯，硝酸镍和硝酸铁，超导电硫化铜粉末制备石墨烯‑NiFe₂O₄‑CuSA浆料。采用该发明方法制备的石墨烯片浆料具有优良的导电型，石墨烯厚度在1～9nm，保证了石墨烯优良的性能，主要用于锂离子电池的正极浆料中。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种导电型石墨烯片浆料的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子组成的蜂窝状二维石墨晶体，单层石墨烯的厚度为0.335nm，石墨烯的比表面积高达2630m²/g，载流子迁移率达～200000cm^-2V^-1s^-1，热导率高达～5000Wm/K，杨氏模量高达～1.1TPa，由于石墨烯独特的纳米结构和优异的性能，使其在电子器件、生物传感器、锂离子电池、超级电容器、储氢材料、染料电池催化剂和晶体管等领域具有广泛的应用前景。常见的石墨烯制备方法有氧化还原法、化学气相沉淀法，外延生长法和微机械剥离法，化学气相法和外延生长法成本较高，微机械剥离法很难量产化，氧化还原法会破坏石墨烯本征结构。

磷酸铁锂电池作为电子产品的储能部分，有着较高的能量密度，非常高的安全性能以及循环寿命。但是，随着电动汽车的出现和普及，还有手机等小型电器的快充标准的出现，都对磷酸铁锂电池的倍率充放电提出了更高的要求。磷酸铁锂自身导电率低，只有约10^-9S/m，通过掺杂碳等元素也只能达到约10-2S/m，满足不了市场需求。通过研究使用石墨烯作为磷酸铁锂的导电剂，使其在倍率性能，循环性能和高低温性能上比传统导电剂更具优势。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种具有优良导电性能的石墨烯片浆料，该石墨烯片浆料可以作为锂离子电池的正极材料，该石墨烯片浆料具有优良的导电率，该石墨烯片浆料的厚度为1～9nm。

为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种导电型石墨烯片浆料的制备方法，包括以下步骤：

(1)膨胀石墨的制备：将天然鳞片石墨、浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入搅拌器中充分反应12～20h，天然鳞片石墨与混合酸的质量比为1:15～20，混合酸中浓硫酸和浓硝酸的体积比为3～5:1，过滤并用去离子水洗涤至滤液pH值为中性，室温放置24h晾干，取晾干后的石墨在惰性气体的保护下快速升温至1000～1500℃，热冲击5～10min，冷却至室温；

(2)氧化石墨的制备：将膨胀石墨、浓磷酸和浓硫酸的混合酸加入搅拌器，分批次加入高锰酸钾，膨胀石墨与混合酸的质量比为1:100～200，混合酸中浓磷酸和浓硫酸的体积比为1:10～15，高锰酸钾与膨胀石墨的质量比为1:5～10；反应温度为40～50℃，反应时间12～24h，冷却至室温加入冰块后趁热加入过氧化氢，直至溶液变成亮黄色，所述加入的冰块与膨胀石墨的质量比为1:300～500；

(3)提纯净化：取上述(2)中的混合液经过滤后，离心去上清液，剩余固体依次用去离子水、盐酸、乙醇冲洗至滤液为中性，加水稀释后得氧化石墨水溶液；

(4)氧化石墨烯制备：氧化石墨水溶液在惰性气体气氛下进行剥离，微波频率为915～2450MHz，微波输出功率密度50～150mW/cm³，微波辐照时间1～2min；