[发明专利]基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法。其方案是：将0.1g三氧化二钴、6～7g四硼酸锂和0.1g助脱模剂混匀，得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂，简称混合物Ⅰ。将1g碳酸锂、0.15～0.2g助脱模剂、0.05～0.08g碘化物和0.5g试料混匀，得到含碘和助脱模剂的碳酸锂，简称混合物Ⅱ。将5～6g混合物Ⅰ置于铂金坩埚中，再放入混合物Ⅱ，用剩余的混合物Ⅰ覆盖。将装有混合物Ⅰ和混合物Ⅱ的铂金坩埚置于高温炉中，在680～720℃预氧化，取出，移至另一高温炉内，在980～1050℃熔融；取出，自然冷却，剥离，脱模，得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片。本发明环境友好、成本低和周期短，用所制制品分析的准确度高。

技术领域

本发明属于钴内标XRF分析用玻璃片制备技术领域。具体涉及一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法。

背景技术

在XRF分析用玻璃片样品的熔融制备过程中，由于熔体有粘附或浸润铂金坩埚或模具的倾向，使玻璃片粘附在坩埚或模具上，不易分离，从而影响XRF分析用玻璃片的均匀性。因此，必须使用脱模剂以使玻璃片从坩埚或模具上剥离。目前，脱模剂只有碘化物和溴化物。脱模剂是卤化物在熔融体的表面形成的一层卤化物隔膜层，用于阻隔熔体对铂金坩埚的浸润。由于隔膜层很薄，所以脱模剂的用量应该很少，一般为20～50mg。但由于卤族元素在高温时有很强的挥发性，导致脱模剂的用量增大，同时受熔融温度与时间的影响。一般碘及碘化物的挥发性比溴更大，所以碘化物的用量更大。现有的文献报道显示，溴化物作脱模剂的用量为30～100mg，碘化物作脱模剂的用量为300～1000mg。

XRF分析表明，溴化物和碘化物都会对测量产生不同程度的影响，因此应控制用量和规避干扰。使用溴化物作脱模剂时，挥发物溴蒸汽有强烈的恶臭味，人体吸入会产生中毒。另外溴的比重较大，通常用抽风系统都难以抽排，容易引起室内集聚。碘化物热解常用于高纯金属的纯化，表明大量碘化物存在会增加相关元素在熔融过程中的损失。

本领域现有技术存在问题是：1、用溴化物脱模剂会有毒物挥发与聚集，制备环境差；2、碘化物用量大，成本高、3、碘化物用量大易引起被测组分的损失，分析准确度低。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备环境友好、成本低和制备周期短的基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法，用该方法制备的基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片分析的准确度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

步骤一、称取0.1000g的三氧化二钴、6.0000～7.0000g的四硼酸锂和0.1000g的助脱模剂，混匀，得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂。

步骤二、称取1.0000g的碳酸锂、0.1500～0.2000g的助脱模剂、0.0500～0.0800g的碘化物和0.5000g的试料，混匀，得到含碘和助脱模剂的碳酸锂。

步骤三、将5.0000～6.0000g所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂置于铂金坩埚中，再将所述含碘和助脱模剂的碳酸锂置于所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂上，然后用剩余的所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂覆盖。

步骤四、所述含钴和助脱模剂的四硼酸锂和所述含碘和助脱模剂的碳酸锂称为混合物。

将装有所述混合物的铂金坩埚置于高温炉中，在680～720℃条件下预氧化15～20min，取出装有预氧化混合物的铂金坩埚。

步骤五、将所述装有预氧化混合物的铂金坩埚移至另一高温炉内，在980～1050℃条件下熔融15～25min；取出装有熔融混合物的铂金坩埚，自然冷却，剥离，脱模，得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片。

所述三氧化二钴的纯度为分析纯级以上。

所述四硼酸锂的纯度为分析纯级以上。