[发明专利]一种透明高抗冲MBS树脂的制备方法有效
申请号: | 201810874414.5 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108912275B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 谢丰鸣;尚吉永;郭凌霄;房鹏 | 申请(专利权)人: | 万达集团股份有限公司;山东万达化工有限公司 |
主分类号: | C08F279/06 | 分类号: | C08F279/06 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 黄晓敏 |
地址: | 257500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 透明 高抗冲 mbs 树脂 制备 方法 | ||
1.一种透明高抗冲MBS树脂的制备方法,其特征在于:依次包括以下制备步骤:
(1)合成丁苯胶乳:依次向50L聚合釜内投入软水、氯化钾、乳化剂、二乙烯苯、苯乙烯和过硫酸钾,用高纯氮气置换,测含氧量合格后加入丁二烯,搅拌5-15min后升温,一小时内升温至63-68℃,在63-68℃下恒温反应,压力控制在1Mpa以下,至反应完全,当压力<0.1Mpa时停止搅拌,用氮气将反应完毕的胶乳压入脱气釜内,用真空加排空的方法进行脱气,经取样检测残余单体量合格后,降温放料,放料后经检验合格后的胶乳过180目的滤网,即得丁苯胶乳,将丁苯胶乳置于不锈钢储罐罐中,备用;所述软水的质量分数为60-65%,氯化钾的质量分数为0.15-0.35%,乳化剂的质量分数为1-2%,二乙烯苯的质量分数为0.5-1.5%,苯乙烯的质量分数为5-8%,过硫酸钾的质量分数为0.02-0.08%,丁二烯的质量分数为25-30%;
(2)合成附聚剂胶乳:依次往20L反应釜中加入软水和十二烷基硫酸钠,搅拌5-15min后,一次性加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、过硫酸钾和叔十二烷基硫醇,搅拌10分钟,然后升温至55℃,于55℃下恒温反应1-2小时,然后再加入甲基丙烯酸甲酯,升温至68℃-75℃,反应2小时,然后保温1小时,保温温度在75-80℃,保温后降温放料,即得附聚剂胶乳;所述软水的质量分数为62-70%,十二烷基硫酸钠的质量分数为0.5-0.8%,丙烯酸丁酯的质量分数为16-20%,甲基丙烯酸的质量分数为6-9%,过硫酸钾的质量分数为0.2-0.5%,叔十二烷基硫醇的质量分数为0.1-0.15%,甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5-7%;
(3)合成双峰分布胶乳:将制得的丁苯胶乳置于反应釜中,慢慢将附聚剂胶乳倒入盛有丁苯胶乳的反应釜中,同时添加体系调节剂氯化钾,附聚剂胶乳45-55%,氯化钾1-2%,搅拌30分钟后静置1-2h,即得;所述丁苯胶乳的质量分数为45-55%;
(4)接枝合成MBS乳液:依次往20L反应釜中加入软水、双峰分布胶乳和吊白块,启动搅拌,开始升温至70-73℃,加入第一段配料苯乙烯和过氧化氢二异丙苯,温度控制在70-73℃,滴加2小时,保温2小时,然后加入第二段配料甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和过氧化氢二异丙苯,温度控制在70-73℃,滴加3小时,保温2小时,取样检测乳液的含固量达到要求后,冷却至60℃以下,放入不锈钢储槽中备用;所述软水的质量分数为35-40%,双峰分布胶乳的质量分数为50-58%,吊白块的质量分数为0.04-0.05%;第一段配料中苯乙烯的质量分数为3-4%,过氧化氢二异丙苯的质量分数为0.045-0.055%;第二段配料中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4-5%,丙烯酸丁酯的质量分数为0.65-0.8%,过氧化氢二异丙苯的质量分数为0.00043%;
(5)破乳、水洗、离心、干燥:破乳采用连续破乳方式,三级破乳釜依次串联,破乳完成的物料从破乳釜压到水洗槽内,加入适量去离子水,搅拌15分钟,换水再搅拌,循环操作3次,通过浆液泵将乳液输送到浆液高位槽;进行离心脱水,并用蒸气干燥,干燥床温度控制在30-40℃之间,干燥后降温、过筛,即得透明高抗冲MBS树脂。
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