[发明专利]一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种利用粘土尾矿制备聚硅磁性膨润土的方法，将尾矿中有用成分膨润土经提纯分离后，添加磁性铁吸附制备磁性土，利用水热合成制备聚硅酸土备用，再将合成的聚硅酸土与磁性土进行复合，制备聚硅磁性膨润土絮凝剂。为该领域复合絮凝剂研究提供理论数据支持；未来开发无机高效聚合物改性粘土具有可观的应用价值；并且磁性复合絮凝剂的研究与开发，具有很好的现实意义。

技术领域

本发明属于絮凝剂的制备领域，具体涉及一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法。

背景技术

目前，絮凝剂按化学成分可以分为无机、有机、微生物和复合絮凝剂四大类。无机絮凝剂包括无机低分子絮凝剂(如传统铁盐、铝盐絮凝剂)和在此基础上发展起来的无机高分子絮凝剂。有机絮凝剂分为人工合成和天然的两种，其中人工合成有机高分子絮凝剂主要包括聚丙胺类等。絮凝剂种类繁多，都能产生一定的絮凝效果，但单一絮凝剂处理方法往往不如复合絮凝剂处理效果理想。而且有机絮凝剂存在难以生物降解、价格昂贵等缺陷，其单独应用受到了一定的限制。传统絮凝剂也会有容易残留的缺点，造成水体的二次污染。由于上述这些问题的存在，故在实际应用中可以将两种或两种以上的絮凝剂产品联合使用，利用其协同作用，提高混凝工艺单元的净水效果。

磁分离水处理技术是从矿物磁选技术发展而来，具有工艺简单、高效、无二次污染的特点，已广泛应用于钢铁废水等含有强磁性介质的废水处理，将絮凝剂和磁种结合用于不含磁性介质的水污染治理，成为近年来污染治理关注的热点。聚硅酸铁是目前研制的一种无机高效复合絮凝剂，具有成本低廉、絮凝效果好等特点，具有很好的应用前景。改性粘土也可用作絮凝剂，具有来源广泛、性能稳定、操作简单等特点，使用安全、绿色环保使其成为极具潜力和希望的复合絮凝剂之一。

与传统的CPAM絮凝剂相比，磁性絮凝剂具有用量少，分离过程快等优点，同时克服了传统絮凝剂易残留的缺点，有效避免了水体的二次污染。磁性絮凝剂除具有稳定的磁性外，还需要保持较好的絮凝特性，在其絮凝沉降过程中，可通过外磁分离技术实现絮体与水的分离。目前磁性絮凝剂一般都是以磁铁矿为磁颗粒，并且只能用于含铁废水处理。关于磁性絮体的聚集、吸附、沉降特性等基础研究较少。本研究将磁性铁与无机硅胶和天然粘土结合起来，增强改性效果形成磁性硅胶粘土絮凝剂，聚合的硅胶和粘土的交联多孔结构可以吸附金属离子和悬浮物，利用磁性特点进行快速分离。

发明内容

本研究针对聚硅酸磁性铁和改性粘土的特点，制备聚硅磁性膨润土絮凝剂，为该领域复合絮凝剂研究提供理论数据支持；在未来开发无机高效聚合物改性粘土具有可观的应用价值；并且磁性复合絮凝剂的研究与开发，具有很好的现实意义。发明涉及一种利用粘土尾矿制备聚硅磁性膨润土的方法，将尾矿中有用成分膨润土经提纯分离后，添加磁性铁吸附制备磁性土，利用水热合成制备聚硅酸土备用，再将合成的聚硅酸土与磁性土进行复合，制备聚硅磁性膨润土絮凝剂，利用模拟含铜废水进行吸附实验。

简单的工艺步骤与条件如下：

① 以Fe²⁺和Fe³⁺的物质的量比例为1:2-3:4，称取氯化铁和氯化亚铁共30g加水100ml配制混合溶液，使用1mol/L氢氧化钠溶液滴定调节pH值到11-12，反应温度80℃下不断搅拌，水浴加热30-60min，制备生成四氧化三铁磁性流体备用；

② 将①中磁性铁流体倒入搅拌槽中，加入10g膨润土粉搅拌30min，静置90min，除去上清液，制得磁性膨润土备用；

③ 称取10g九水合硅酸钠和10g膨润土粉，加90ml水混合搅拌均匀，配成悬浮液；利用适量1mol/L的盐酸缓慢滴定调节溶液pH值，不断搅拌，直至pH值转变为6-7，静置60min使其聚合，制备得聚合硅酸粘土；

④ 以Fe：Si=5:1的摩尔比向③中聚合硅酸粘土悬浮液中加入氯化亚铁，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7-8；